150011. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására
150.011 3 18,5 g diaminostilbéndiszulfosav és 10,6 g nátriumkarbonát 6O0 g vízzel készített oldatának lassú beadagolását. A teljes mennyiség hozzáadása után a keverést 2 órán keresztül szobahőmérsékleten folytatjuk, majd az elegy hőmérsékletét 40 C°-ra növeljük és beadagolunk 9,5 g fenolt és 8 g nátriumkarbonátot. A hőmérsékletet tovább növeljük 65—75 C°-ra és e hőmérséklethatárok között a keverést 6 órán keresztül tovább folytatjuk olyan módon, hogy a reakcióelegy térfogatát az elpárolgott metanolnak vízzel való pótlása útján állandó értéken tartjuk. A termék kiválása kb. a 4—.5. órában válik észlelhetővé. A kiválást 200 g nátriumkloriddal történő kisózással tesszük teljessé. Az oldat lehűlése után a terméket szűrjük és 70 C°-on szárítjuk. A kapott 4,4'^bisz-(2-metoxi-4-fenoxd-l,3,5-tria!Zinil-6-am'ino)-stilbén-2,2'-disziulíosal vas-nátrium sárga por, melynek vízoldata kékesiibolya színben fluoreszkál, és textílián, valamint papíron kékes árnyalatú fehérítő effektust idéz elő. 2. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a reakció kezdeti lépését 10 C° helyett 15 C°-on játszatjuk le, és metanol helyett hasonló mennyiségű etanolt alkalmazunk. A kapott 4,4'nbisz-(2-etoxi-4-fenoxi-l,3,5-triazinil-6-amino)-stilbén-2,2'-diszulfosavas nátrium sárga por, amelynek vízoldata kékesibolya színben fluoreszkál, és előnyösen alkalmazható textiliák, valamint papír fehérítésére. .3. példa: Mindenben az 1. példában leírtali szerint járunk el, azonban fenol helyett 10,2 g p-<krez,olt, és a krezollal együtt a nátríumkarbonát helyett 4 g nátriumhidroxidot alkalmazunk. A krezol és a nátronlúg beadagolása után 12 órán keresztül alkalmazunk keverést, az elpárolgó metanolt itt is vízzel pótolva. A kapott 4,4'-bísz-(2Hmetoxi-4-(4Hmetil-)-fenoxi-l,3,5-triazinil-6amlno)-stil1 bén-2,2'-diszulfosíavas nátrium sárga por, melynek vízoldata a textilián vagy papíron kékes árnyalatú fehérséget idéz elő. 4. példa: Az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban metanol helyett izopropanolt, az 5,3 g nátriumkarbonát helyett pedig 8,4 g nátriumhidrogénkarbonátot alkalmazunk, és a keverés közben a reakcióelegy hőmérsékletét 10 C° helyett 30 C° körüli értéken tartjuk. Egy óra eltelte után a reakcióelegy hőmérsékletét 10 C°-ra csökkentjük a diaminostilbéndiszulfosavval történő kapcsolás előtt. A továbbiakban isimét az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy fenol helyett 19,6 g fenolszulfosavas nátriumot alkalmazunk, és ezt a reakciót 80—90 C° közötti hőmérsékleten játszatjuk le. A kapott 4,4'-bisz-'(2^izopropoxi-4-(4-szulfo-)f'enox i-1,3,5 -triazini l-6-<amin o)-s tilb ésa-2,2' -diszulfosavas nátrium sárga por, melynek vízoldata kékesibolya színben fluoreszkál. A termék eredményesen alkalmazható elsősorban olyan eseteikben, amikor az optikád fehérítőszer nagymértékű vízoldhatósága kívánatos. A találmány szerinti eljárással előállított optikai fehérítőszer kielégíti a jó optikai fehérítőszerekkel szemben támasztott összes lényeges követelményt; kellő mértékben szubsztantív; a napfény elnyelt ultraibolya sugarait a spektrum kékesibolya tartományában intenzíven emittálja; fényállósága igen nagymértékű, vagyis a vele fehérített textília és papír brillanciája raem csökken; a termékkel fehérített textília mosásálló; könnyen beszerezhető anyagokból, olcsón állítható elő, szennyeződések nélkül, jó kitermeléssel. A találmány szerinti eljárással előállított termékek egyaránt jó eredménnyel alkalmazhatók textiliák és papír fehérítésére, és előnyösen adagolhatok mosóporokhoz is. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására 4,4'-bisz-(2-alkoxi-4-iklór-l,3,5-triazin, il-6-iamino)-stilbén-2,2'-dÍ6zulfosav vagy e vegyület nátriumsójának felhasználásával, amelyre jellemző, hogy a 4,4'-bisz-(, 2-alkoxi-4-klór-l,3,5-t!riazinil-6-ammo)-stilbén-2,2'-diszulfosavat, vagy annak nátriumsóját fenollal, vagy metil- és/vagy szulfocsoporttal vagy csoportokkal szubsztituált fenol-származékkal reagáltatjuk savmegkötőszer jelenlétében, miáltal az alábbi általános képletű vegyületet állítjuk elő:
