149981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos vegyületek előállítására

149.981 acetátos jéghideg oldatához. Az ennek során analitikai tisztaságban leváló 3-metilszulfirnil-10-[2'-{N-metil-piperidil-2")etil-l']-fentiaziii-tartarát 80°tól kezdve zsugorodik, majd 115—120J

-on felhabzás köziben olvad. 2. példa: 3-metilezulfinil-10-[2'-(N-'metil-pirrolidil-2")-etil-1 ;

]-f entiazin. 10,0 g 3-metilszulfinil-íentiazin (op. 193—195°), 'C,l g finoman porított nátriumhidroxid és 125 ml toluol keverékét 150° hőmérsékletű olajfür dobon. 1 óra hosszat forraljuk, vízleválasztóval felszerelt visszacsepegő hűtő alatt. A forralás megszakítása nélkül ezután, 6,35 g 2-{N~rnetil-pirro-Íidil-2")-l-klóretán (fp. 13 mm Hg-oszlop nyomás alatt 65°) 10 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük 1 óra alatt az elegyhez, amelyet ezt követően még. 3 óra hosszat hevítünk. Lehűlés után a reakeióelegyet előbb 3X25 ml vízzel mossuk, majd 75 ml 15%-os vizes borkősavoldattal extraháljuk. A borkősavas kivonatot 25 ml benzollal kirázzuk, 20 ml tömény nátronlúggal fenolftaleinre meglúgosítjuk, majd a kivált olajszerű bázist összesen 150 ml benzollal felvesszük. A benzolos réteget 50 ml vízzel mossuk, majd káliumkarbonáton szárítjuk, szűrjük és csökkentett nyomáson bepároljuk. Tisztítás céljából 14 g nyers bázist 420 g aluminiurnoxidot tartalmazó oszlopon kromatografálunk. A bázist 65 ml benzolban oldva visszük fel az oszlopra. Az oszlopot azután 500 ml benzollal, majd 750 ml 0,5 tf.% metanolt tartalmazó benzol-metanol eleggyel mossuk, azután pedig összesen 750 ml 1 tf.% metanolt tartalmazó benzol-metanol eleggyel elu áljuk a terméket. Az eluátumot csökkentett nyomás alatt bepároljuk és a maradékként kapott olajszerű bázist közvetlenül tartaráttá alakítjuk át. Ebből a célból 10,66 g szabad bázis 150 ml etilacetáttal készített és 0° hőmérsékletre lehűtött oldatát erélyes rázás közben hozzáöntjük 4,27 g borkősav 900 ml etilacetáttal készített jéghideg oldatához. Az ennek során analitikai tisztaságban leváló 3-rnetilszulfinil-10-f2'-(N-metil-pirrolidil-2")-etil-r]-fentiazintartarát 85°-tól kezdődően zsugorodik és 105— 100°-on felhabzás közben olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletnek megfelelő, a 3-helyzetiben oxidált alkilmerkaptocsoporttal helyettesített új fentiazin-származékok előállítására — ahol Rí és R2 rövidszéinláncú alkilcsoportot jelenteinek, n pedig 1 vagy 2 — azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű fentiazin-szánnazékot — ahol Rí jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely alábbi (III) általános képletű heterociklusos amin-halogenalkilezármazékkal era 1 (in) H — ahol R2 és n jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, Hal pedig klór-, bróm(II) vagy jódatomot jelent — kondenzáltetunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 624231. Terv Nyomda, Budapest V"., Balassi Bálint utca 21-23.