149963. lajstromszámú szabadalom • Eljárás világos színű hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítására
2 149.963 a keverékhez célszerűen metil- vagy etilalkoholt, vagy ezek keverékét adjuk. Az alacsony forrpontú szénhidrogének ledesztillálása után világos alkilbenzolszulfoklorid marad vissza és a további mosásra etilalkohol-víz keverékére vagy vízre nincs szükség. Példa: 600 g alkilibenzolszulfonsavba, amelyet alkilbenzol (alkilmaradék kb. Ci2 H 2 5) 250/ 0 -os óleummal való szulfonálásából kaptunk, a maradék víz eltávolítására erős keverés közben, egy óra alatt 110 g 65%-os óleumot csepegtetünk. Az így keletkezett keveréket egy órán át utánkeverjük és a kb. 12 órai állás után alul leülepedett kénsavat elválasztjuk. A visszamaradó alkilbenzolszultfonsavat háromnegyed óra alatt 20—30 C° hőmérsékleten 455 g klórszulfonsavba a<¥}uk és a 'keveréket erős keverés mellett 40 C-ra melegítjük, majd hőközlés nélkül még 2 óráig utánkeverjük, miközben a termék lassan lehűl. Kb. 16 órai állás után két réteg képződik, melyek közül az alsó kénsavíból, alkilbenzolszulfonsavfoól és át nem alakult klórszulfonsavból áll, a felső pedig az alkilbenzolszulfokloridot tartalmazza. Az alsó réteget elválasztjuk és a fennmaradó alkilbenzolszulfokloridot 6Ü0 ml ligroinban oldjuk és 600 ml 5%-os nátronlúggal kirázzuk. Annak érdekében, hogy a kirázás után keletkezett két réteg élesen szétváljon, még 200 ml etilalkoholt adagolunk. Az alsó vizes réteget, amely az etilalkohol legnagyobb részét felvette, elválasztjuk és a ligroin-alkilbenzolszulfoklorid keveréket, a benneimaradt víz eltávolítására nátriumszulfáttal keverjük, illetve nátriumszulfáton át szűrjük. Végül a ligroint és a mariadók etilalkoholt ledesztilláljuk. Visszamarad 380 g sárgásán színezett, 10 színszámú alkilbenzolszulfoklorid. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás világos, a jódszínskála 10—20 foka közötti értéknek megfelelő színű, hosszúláncú alkilbenzolszulfokloridok előállítására alikilbenzol szulfoklórozásával, vagy alikilbetnzolszulfonsav klórszulfonsavval történő közvetlen klórozásával, melynél a keletkezett nyers alkilbenzolszulfokloridokat cseppfolyós, alacsony forrpontú szénhidrogénekbe vesszük fel és a keveréket extraháljuk, majd az alacsony forrpontú szénhidrogéneket ledesztilláljuk, azzal jellemezve, hogy a keverék extrakcióját vizes-alkálikus oldattal végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy cseppfolyós, alacsony forrpontú szénhidrogénként ligroint alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy vizesalkálikus oldatként 5—10%-os nátronlúgot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a vizesalkáliikus oldattal végzett extrakciót metil- vagy etilalkoholnak, vagy ezek keverékének a hozzáadásával gyorsítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 624229. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
