149946. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzil-származékok előállítására
4 149.946 hozzá. Ezután a reakcióelegyet 18 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Utána lehűtjük és vízzel elbontjuk a reakcióelegyet. A benzoics fázist négyszer kirázzuk, egyenként 2,5 tf. rész n-sósavoldattal és a savas kivonatokát egyesítve koncentrált náíriumhidroxidoldattal meglúgosítjük. Az ennek hatására kivált bázist éterrel feloldjuk, az éteres oldatot vízzel alaposan mossuk, majd megszárítjuk és bepároljuk. A maradékot nagyvákuumban desztilláljuk, aminek során a 2-benziloxi-5(y-dÍ!meti]ami.no-propil)-iminodibenzil 0,002 mm Hg-oszlop nyomás alatt 212— 215° hőmérsékleten desztillál át. Hasonló módon állíthatjuk elő all rész /'-dietilamino-propilklorid^hidro'kloridból felszabad ított bázisból kiindulva a 2-benziloxi-5-(A'-detilamino-propM)-iminodibenzilt is. f) A fenti módon kapott desztillátumi 1,23 résznyi mennyifi égét 30 tf. rész metanol és 5 ti. rész n-sósavoldat elegyében oldjuk, majd 0,36 súlyrész palládiumos aktívszén-katalizátor jelenlétében szobahőmérsékleten hidrogénnel rázatjuk az elméleti hidrogénmennyiség felvételéig. Ezután a katalizátort szívószűrőn kiszűrjük és a sxüredéket vákuumban bepároljuk. A kapott maradékot tömény ammóniumhiaroxiddal moglúgosítjuk, amikor is kristályos alakban kiválik a 2-oxi-5--{y~dimetila.mino-prüpil}-immodibenz;l. Ez a termék aceton és éter elogyéből kristályosítható át, olvadáspontja 132—-133°. c. ^o.:.L:a. l^i / n / i 1 II 2 tVid inn^ í s •> i s fr ' \ ' ni' J •> 1 L i •> i 7 *>{ dime ti m oni ip lt m Todibe 'f ""jOP tf i ' Gr "n zf ur ml) ' z it-t >n p + oold bm (nn " ) <J k lib 1 (1 ti n 7 f i i os il \ n i o _t f v i so u 'apón 1 eitsztu mii/lnr n z nd 1 ^ la i i o+e Kbbtp meződ limi az yd i tot onutiu'* pT' eite 1oni n> nur i nlndio^idd 1 10 íe uli lik tt e a í o r m L ' k ^'nu c le atot h )n bzoi knazzuk etúdcetafud. A., cgj esdett Di.ac tátos kivonatot vízzel legalább hatszor mossuk, az esetleg jelenlevő oldott vassók eltávolítása céljából. Ezután a tiszta etilacetátos oldatot háromszor '50—50 tf. rész 2 n sósavoldattal rázzuk ki, a kapott víztiszta savas kivonatokat tömény ammőniumhidroxiddal meglúgosítjuk és a kivált bázisos anyagokat ismét etilacetáttal oldjuk. Az etilacetátos oldatot nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban való bepárlás útján mi értesítjük az oldószertől, amikor is eg5r csaknem fekete olajszerű maradékot kapunk. Ezt 420 tf. rész 70%-os metanolban oldjuk és az oldatot négyszer kirázzuk, egyenként 420 ti', rész pentánnal, amikor is a választótölcsér falán egy fekete gyantás anyag rakódik le, amely a továbbiakban elhanyagolható. Ezután a metanolos oldatot vákuumban bepároljuk, a 'maradékot etilacetátban feloldjuk és az etilacetátos oldatot vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, majd vákuumban bepároljuk. A maradékot 45'0 rész szilikagéit tartalmazó, éterben elkészített oszlopon kromatografáljuk. Az eluálást éter és aceton egyenlő résznyi mennyiségeit tartalmazó elegyekkel végezzük; ily módon a nyerstermék 120° és 126° közötti olvadáspontú frakcióit eluálhatjuk az oszlopról. Az eluált frakciókat egyesítjük és előbb igen kevés acetonból, majd ezt követően nagy mennyiségű éterből kristályosítjuk át a terméket. Ily módon 134—135°on olvadó 2-oxi-{5y-dimetilamino-propil)-iminodibenzilt kapunk. Az oszlopról a fenti frakciókat követően éter és aceton elegyével, majd csupán acetomnal kapott eluátumokból a tiszta termék további mennyiségeit állíthatjuk elő; az említett eluátumok bepárláea útján kapott szilárd maradék 100° és 114° közötti hőmérsékleteken olvad, tisztítása a fentebb leírthoz hasonló módon történhet, többszöri átkristályosítás útján. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I) általános képletű új mrinodiberuHl-származékok előállítására ahol X 2—8 szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazó szénláncű alkiléncsoport, amelyben 2—4 szénatom közvetlen láncot képez a N-atom és .az Am csoport között, Am rövidszénláncú alkilgyököket tartalmazó dialkilamiiraoesoport, mimellett a csoport két alkilgyöke közül az egyik közvetlenül az X alkiláncsoporthoz kötődhet, vagy mindkét alkilgyöke egymással közvetlenül vagy egy oxigénatomon, egy rövidszénláncú alkilimino-, oxialkiiiminovagy alkanoiloxialkilimino-csoporton keresztül kötődhet, végül R hidrogénatom vagy benzilgyök, mely utóbbi adott esetben helyettesítve is lehet, azzal jellemezve, hogy a valamely alábbi (II) általános képletű vegyületet — ahol R' egy esetleg helyettesített benzilgyököt, egy a-alkoxialkilgyököt vagy pedig egy tetrahidropiranilgyököt jelent — alkalikus kondenzálószer jelenlétében valamely alábbi (III) általános képletű alkohol
