149910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új teofillin-származékok előállítására
2 149.910 ben a hőmérséklet-adatok Celsius-fokokban értendők. Példa: 7-(N-metil-2-pipekolil)-teofillin-brónimetilát 3,6 g teofillint (1 mól kristály víztartalommal) és 4,0 g (N-metil-2-pipekoliliklorid)-mdrokloridot 15 óra hosszat 185° hőmérsékleten hevítünk, miközben a keverék erős sósavgáz-fejlődés közben megolvad. A szobahőmérsékletre lehűlt reakeióelegyet vízzel felvesszük, majd kloroformmal egyszer extraháljuk, a vizes réteget tömény nátriumhidroxidoldattal erősen meglúgosítjuk, majd kloroformmal extraháljuk. Ezt a kloroformos kivonatot bepároljuk, a maradékot metanollal felvesszük, feleslegben levő metilbromidot adunk hozzá és bombacsőben 18 óra hosszat hevítjük 50° hőmérsékleten. A reakcióelegyből lehűléskor kikristályosodik a termék. Ezt a nyers terméket metanol és éter elegyéből ismételten átkristályosítjuk, ily módon kapjuk a tiszta 7-(N-metil-2-pipekolil)-teofillín-brómmetilátot, 282°-on olvadó, színtelen, kissé higroszkópos, prizmás kristályok alakjában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I) általános képletnek megfelelő, új, 7-helyzetben helyettesített teofillin-Bzármazékoknak, valamint ezek sóinak és kvaternér vegyületeinek előállítására CH, 1J/C \^N CH„ / /!/ 0~C CH N--^\N CH, ,// ! (I) — e képletben R metilgyököt jelent —, amelyre jellemző, hogy teofillint valamely N-metil-pipekolil-halogeniddel való reagáltatás útján az alábbi (II) képletű vegyületté CH3 — N S* \N V \ J CH„ CH CH. CH„ (II) alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése, amelyre jellemző, hogy a (II) képletű vegyületet valamely szerves vagy szervetlen sav alkilvagy oxialkilészterével való kezelés útján a megfelelő kvaternér vegyületté alakítjuk át. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója C23194. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
