149899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás főként olefinek polimerizálására szolgáló katalizátor előállítására

149.899 5 gyakorlatilag befejeződik. Ha a keveréket eközben állandóan hatásosan mozgattuk, akkor a nátriumklorid felületén képződött TiCl3

-3Py komplex eloszlása igen homogén. A hordozóra felvitt komplexet ezután 100 C° hőmérsékleten szárítjuk, majd vákuum alatt 300 C° hőmérsékleten elbontjuk. Az így kapott titántriklorid homogén eloszlásban van jelen a nátriumklorid felületén és igen finoman tapad ahhoz. 20 g ilyen hordozóra felvitt titántrikloridot azután olaj cirkulációval 75 C° állandó hőmérsékleten tartott 4 literes autoklávban 50 g ugyanilyen szemcsenagyságú oly nátriumkloriddal keverünk össze, amelyet előzőleg 4 g trietilalumíniummal impregnáltunk. Az autoklávba ezután gáz alakú propilént nyomatunk be és 5 óra hosszat folytatjuk a polimerizációt 5 atm állandó nyomás alatt. A fenti módon 360 g polipropilént kapunk. A polimert oly módon választjuk el a hordozótól, hogy ez utóbbit metanollal és vízzel való mosás útján kioldjuk a termékből. A kapott polimer tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 2,6, forró heptánnal végzett extrakció utáni maradéka pedig 86,3%. A termék az AFTM 747-58 T amerikai szabvány szerinti módon mérve 9000 kg/cm2

hajlítószilárdságot mutat. 6. példa: a) 2,5 g titántrikloridot (amelyet az 1. példában leírt módon nyertünk, TiCl3

-3Py komplex hőhatással történő elbontása útján) 5 g trietilalumíniummal keverünk össze és az így előállított katalizátort egy olajkeringtetés útján 75 C° állandó hőmérsékleten tartott 4 literes autoklávba visszük be. Ezután 2,5 liter butén-1 bevitelével 10 óra hoszszat folytatjuk az autoklávban a polimerizációt. Ennek befejezte után a monomer feleslegét elpárologtatjuk, a katalizátort metanollal elbontjuk és a kapott polimert előbb sósavval megsavanyított metanollal, azután pedig tiszta metanollal mossuk. Szárítás után 320 g polimert kapunk, amelynek tetrahidronaftalinban mért határviszkozitása 2,5, forró éterrel történő extrakció utáni maradéka pedig 73%. b) A fentihez hasonló körülményék között öszszehasonlító polimerizációs kísérletet végzünk, amelynek során azonban a TiCl3

-3Py komplex hőhatással történő elbontása útján nyert titánklorid helyett egyenértékű mennyiségű oly eredeti állapotú titántrikloridot alkalmazunk, amilyent a fentiekben a komplex előállításához használtunk. 10 órai polimerizáció után csak 185 g polibutilént kapunk. A fenti módon nyert polibutilén tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 2,1, forró éterrel végzett extrakció utáni maradéka pedig 74,2%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás főként olefinek polimerizáíására szolgáló, a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó valamely fém szerves fémvegyületéből és valamely átmeneti fém maximálisnál kisebb vegyértékszámmal képezett halogenidjéből álló katalizátor előállításária, azzal jellemezve, hog;/ oly átmeneti fémhalogenidet használunk, amelyet az illető átmeneti fémhalogenidnék szerves bázisban való oldása útján nyert komplexvegyület hőhatással történő elbontása útján állítottunk elő. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a komplexvegyület hőhatással történő elbontását 200 és 400 C° közötti hőmérsékleten, közömbös gázlégköfben végezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a komplexvegyület hőhatással történő elbontását 250 és 350 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a komplexvegyület elbontását vákuum alatt végezzük. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves bázisként piridint alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy átmeneti fémhalogenidként titántrikloridot alkalmazunk. 7. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy átmeneti fémhalogenidként vanádiumtrikloridot alkalmazunk. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves fémvegyületként trietilalumíniumot alkalmazunk. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a komplexvegyületet hőhatással történő elbontása előtt átkristályosítjuk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a komplexvegyületet piridinből kristályosítjuk át. 11. A 9. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a komplexvegyületet kloroformból kristályosítjuk át. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata hordozóra felvitt katalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely szervetlen hordozóanyagot oly oldattal impregnálunk, amelyet valamely átmeneti fémhalogenid szerves bázisban történő feloldása útján kaptunk, majd az így impregnált hordozót oly hőmérsékletre hevítjük, amelyen az átmeneti fémhalogenidből és a szerves bázisból képezett komplex elbomlik. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen hordozóként alkáli- vagy földalkáli-halogenidet, -szulfátot, -karbonátot vagy -oxidot, vagy pedig szilikagélt vagy aktívszenet alkalmazunk. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy hordozóként kalciumkloridot vagy nátriumkloridot alkalmazunk. 15. A 12. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az átmeneti fém-