149897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizálására alkalmas, hordozóra felvitt katalizátor előállítására
4 149.897 kalmazott piridin mennyiségét csökkentjük: 0,8 g piridint alkalmazunk. A polimerizációt 75 C° hőmérsékleten, 3 atm nyomás alatt végezzük. A 10 óra hosszat folytatott polimerizáció befejeztével 900 g polimert vehetünk ki az autoklávból; e polimer az alábbi tulajdonságokat mutatja: forró heptánnal történő extrakció utáni maradék 82 o/o forró éterrel történő extrakció utáni maradék 37,5% hajlítószilárdság 6500 kg/cm2 3. példa: A katalizátort az 1. példában leírt módon állítjuk elő, tehát oly módon, hogy 20 g polimerre felvitt 4,8 g titántetrakloridot ugyancsak 20 g polimerre felvitt 3,9 g trietilalumíniummal,' majd 5 g polimerre felvitt 0,6 g piridinnel reagáltatunk. Két folytonos polimerizálási kísérletet végzünk, fluidizált katalizátor-ágy alkalmazásával. A polimerizációt 75 C° hőmérsékleten 1 atm nyomás alatt végezzük, 4 literes reaktorban, nagy (0,5 m/mp) gázvisszavezetési sebességgel. A fenti módon előállított katalizátort óránként 10 g mennyiségben vezetjük be (ami 0,7 g titántetrakloridnak felel meg), míg a polimerizációhoz alkalmazásra kerülő trietilalumíniumot óránként 1.2 g mennyiségben vezetjük be a reaktorba, a visszavezetett gázzal együtt. 350 órai üzem után a kísérleteket megszakítjuk; mind a reaktor, mind pedig az expanziós kamra teljesen tiszta a kísérlet után. A polimerizációs kísérlet során óránként 160 g polimert kapunk; e polimer az alábbi tulajdonságokat mutatja: forró heptánnal történő extrakció utáni maradék 80% forró éterrel történő extrakció utáni maradék 35% hajlítószilárdság 6500 kg/cm2 . 4. példa: A katalizátort az 1. példában leírt módon állítjuk elő, tehát oly módon, hogy 20 g polimerre felvitt 3,8 g titántetrakloridot, 20 g polimerre felvitt 3 g trietilalumíniummal reagáltatunk. Nem folytonos polimerizálási kísérletet végzünk egy kétliteres autoklávban, mimellett a polimerizáláshoz alkalmazásra kerülő szerves fémvegyületként 5.3 g trietilalumíniuméterát és 1,44 g dietilberillium 20 g polimerre felvitt elegyét alkalmazzuk. A polimerizációt 75 C° hőmérsékleten, 5 atm nyomás alatt 12 óra hosszat folytatjuk. A kísérlet befejeztekor 700 g polimert találunk a reaktorban; e polimer az alábbi tulajdonságokat mutatja: forró heptánnal végzett extrakció utáni maradék 90% forró éterrel végzett extrakció utáni maradék 93% hajlítószilárdság 9200 kg/cm2 5. példa: A katalizátort az 1. példában leírthoz hasonló módon állítjuk elő, 20 g polimerre felvitt 3,75 g titántetraklorid és 20 g polimerre felvitt 3 g trietilalumínium reagáltatása útján. A reakció befejezte után 5 g polipropilénre felvitt 0,47 g piridint adunk a katalizátorhoz. Az így kapott katalizátort egy 2,5 literes autoklávba visszük be, amelybe előzőleg 1 liter vízmentes heptánt mértünk be. 20 g polimerre felvitt 3.2 g alumíniumtrietil hozzáadása után az autoklávba polipropilént vezetünk be 5 atm nyomás alatt és 75 C° hőmérsékleten megkezdjük a polimerizálási kísérletet. 18 órai polimerizálás után 700 g polimert kapunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: forró heptánnal végzett extrakció utáni maradék 77% forró éterrel végzett extrakció utáni maradék 82% hajlítószilárdság 6000 kg/cm3 . 6. példa: Hordozóra felvitt katalizátort állítunk elő az 1. példában leírthoz hasonló módon, az alábbi anyagok alkalmazásával: 4,0 g titántetrakloriddal impregnált 20 g polipropilén 5,0 g trietilalumíniummal impregnált 20 g polipropilén 0,6 g piridinnel impregnált 5 g polipropilén 4,0 g trietilalumíniummal impregnált 20 g polipropilén Ezzel a katalizátorral egy 3,2 literes autoklávban 75 C° hőmérsékleten, 5 atm állandó propilénnyomás alatt 16 órás polimerizációs kísérletet végzünk. A kísérlet befejeztével 750 g száraz polipropilént kapunk az autoklávban; e termék az alábbi tulajdonságokat mutatja: forró heptánnal végzett extrakció utáni maradék 84,1% forró éterrel végzett extrakció utáni maradék 86,1% hajlítószilárdság 7500 kg/cm2 7. példa: Hordozóra felvitt katalizátort állítunk elő az 1. példában leírthoz hasonló módon, 20 g polimerre felvitt 3 g titántetraklorid és 20 g polimerre felvitt 3 g alumíniumtrietil 130 C°-on lefolytatott 1 órai reakciója útján. Lehűtés után 0,9 g LiCl.H2 0.2piridin-t adunk hozzá és a terméket 30 percig 75 C° hőmérsékleten tartjuk. Az így kapott katalizátorral, amelyhez még további 3,4 g trietilalumíniumot adunk, 2,5 literes.
