149882. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új azepinszármazékok előállítására
149.882 3 10-metoxi-5H-dibenzo(b,í)azepin, op. 124°, 10-n-butoxi-5H~dibenzo(b,f)azepin, op. 113—114°, 10-metoxi-3,7-diklór-5H-dibenzo(b.f)azepin, op. 182—183°, 2-metoxi-10-metoxi-5H-dibenzo(b,f)azepín. d) 2 rész 10-etoxi-5H-dÍ!benzo(b,f)azepint 20 tf. rész 2 n sósavoldatban szuszpendálva 10 percig forralunk visszacsepegő hűtő alatt, .aminek során a szuszpendált anyag először elfolyósodik, majd ismét megszilárdul. A reakcióelegyet lehűtjük, a nyers 5H-dibenzo.(b,f)azepin-10(llH}-ont leszívatjuk és vízzel semlegesre mossuk. Ez a termék alkoholból átkristályosítva 145—146°-on olvad. Hasonló módon kapjuk az .alábbi további Vegyületeket is: 3,7-diklór-5H-díbenz0'(b,f )azepin-10(l lH)-on, op. 318—320° 3,7-dimetil-5H-dibenzo(b,f)azepin-10(llH)-on, és 2-metoxi-5H-dil benzo'(b,f)az.epin-l i 0(llH)-on. 2. példa: 135 rész nátriummetilátot 1000 tf. rész deszt. metanolban oldunk és az oldathoz 125 rész 5-acetil-10,ll-dibróm-10,ll-dihidro-5H- dibenzo(b, f)azepint (előállítva az la. példa szerint) adunk, majd az elegyet keverés közben 16 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Ezután kb. 500 tf. rész metanolt ledesztillálunk az elegyből, a viszszamaradó részt pedig további 24 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt. Lehűlés után lassan hozzáadunk 500 rész vizet, a levált kristályokat leszívatjuk, vízzel alaposan mossuk és vákuum alatt, 60° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott terméket 350 tf. rész absz. etanolból atkristályosítju'k. A kapott lü-metoxi-5H-dibenzo(b,f)azepin 124°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új azepinszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (I) általános képletű vegyületet V-^N-^^ CO - Z — ahol X hidrogénatom, halogénatom vagy rövidszénláncú alkil vagy alkoxigyök, Y hidrogénatom, halogénatom vagy rövidszénláncú alkügyök és Z rövidszénláncú alkil- vagy alkoxigyök — brómmal reagáltatunk, a kapott alábbi (IV) általános képletű dibrómvegyületet /IV/ CO - z — ahol X, Y és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely rövidszénláncú alkanol vagy alkenol alkálifém-vegyületének legalább két mólnyi mennyiségével való kezelés útján az alábbi (II) általános képletnek megfelelő vegyületté alakítjuk át. * /II/ — ahol X és Y jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, R pedig rövidszénláncú alkil- vagy alkenilgyököt jelent — és kívánt esetben ez utóbbit, előnyösen savas közegben az alábbi (III) általános képletnek megfelelő vegyületté és /III/ -— ahol X és Y jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — hidrolizál tatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata azzal jellemezve, hogy az 1. igénypontban megadott (IV) általános képletű dibrómvegyületet először brómhidrogénnek valamely szervetlen vagy szerves bázisos anyag segítségével történő lehasítása útján az alábbi (V) általános képletnek megfelelő vegyületté alakítjuk Bj? — ahol X, Y és Z jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel — és ez utóbbi vegyületet valamely rövidszénláncú alkanol vagy alkenol alkálifém-vegyületének legalább ekvimolekuláris mennyiségével kezeljük. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és -Jogi Könyvkiadó igazgatója 623182. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálim utea 21—23.
