149821. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálikus szulfitszennylúgok feldolgozására
Megjelent: 1962. december 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.821 SZÁM Nemzetközi osztály: FI—180 ALAPSZÁM Magyar osztály. D 21 c 55 b Eljárás alkalikus szulfitszennylúgok feldolgozására VEB Filmfabrik AGFA Wolfen cég, Wolfen (Krs. Bitter£e!d), NDK Feltaláló: Dr. Scholz Egon vegyész, Wolfen, NDK A bejelentés napja: 1961. április 17. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1961. január 23. Az alkalikus szufiíszonnylúgok feldolgozása (nátrium- és szulfátos-íeltárás) azon az elven alapszik, hogy a bevitt nátriumhidroxidot, illetve nátriumszulíidot szóda alakjában vissza kell nyerni úgy, hogy az ehhez szükséges hőenergiát és iszénsawnennyiséget a szenny!úg szerves anyagainak elégetése biztosítsa. A szervas anyagok főrészéi a lignin képezi. Ez okból alkalikus szulfitszennylúgból származó lignint (úgynevezett alkálilignin) a piacon alig ajánlanak. Az alkálilignin azonban a második cellulózipari lignintípustól, ä savas kálciumbiszulíitosfeltárásból származó, ligninszulfosavtól tulajdonságaiban előnyösen különbözik. Ez vízoldhatatlanságában, kondenzációs képességében és alkalikus oldatokban oldhatatlan nehézfémsók képzésében mutatkozik meg. Az ismert eljárásban a lignint az alkalikus szennylúgból szénsavval csapták ki és a fennmaradó lúgból szódát készítettek. A kicsapandó ligninnek azonban csak egy részét kapták meg és a lignin eltávolítása nagy szűrési nehézségekel okozott. Ismert eljárás továbbá, hogy a lignin ki csapása az alkalikus oldatból hulladéksavval történik. Azonban ez a lehetőség eddig «műszakilag nem vált jelentőssé, mert az - alkalikus szulfitszennylúgok megsavanyításakor keletkezett nátriumvegyületek csekély gazdasági jelentőségűek. Azt találtuk, hogy az alkalikus szulfitszennylúgok előnyösen dolgozhatók fel, ha salétromsavval 20 és 100 C° közötti, előnyösen 50—70 C° közötti hőmérsékleten kezeljük és a kicsapott lignin eltávolítása után a nitráttartalmú szűrletet alkáli és földalkáü oxidokkal vagy karbonátokkal! elegyítjük, majd a szűrletet bepároljuk, vagy különösen jól szóródó masszák előállítása érdekében porlasztjuk. Az eljárás előnye abban van, hogy a lignint salétromsavval csapjuk ki, egyidejűleg a nátriumot is nátriumnitráttá alakítjuk át, amely utóbbi értékes műtrágya. Ily módon a bevitt salétromsavat egyrészt kicsapószenként felhasználjuk, máslészt a bepárlási művelet után műtrágyaként visszanyerjük. A lignin salétroimsavas kicsapásámál előnyösen savfelesleggel dolgozunk, hogy a közeg állandóan savas legyen. Ezzel a módszerrel könnyen leválasztható, jól szűrhető világos lignimteivméket kapunk. Miniéi magasabb hőmérsékletet választunk, annál rövidebbre kell a lignin tartózkodási idejét a savas közegben beállítani, hogy a lignin nitrálási reakcióját megakadályozzuk. Ismeretes, hogy ez a reakció nitroligniinek képződését eredményezi, amelyek nitrogéntartalma 3 és 6% közlött ingadozhat. A találmány szerint a reakciókeverékből •megfelelő időben történő eltávolítással olyan lignin keletkezik, amelynek nitrogéntartalma 0,5% körüli, vagy annál kisebb. A íaiálmány szerint előállított lignin kiváltképpen dimeiilformamidban való könnyű oldhatóságával tűnik ki. Reakcióképességének következtében előnyösen alkalmazható például fenoltartamú gyanták előállításánál, mint fenolpótlék, a gumiiparban töltőanyagként és nehézfémek kicsapására híg oldatokból. A. lignin eltávolítása után visszamaradó szűrlet erősen leépült ligninszármazékokat tartalmaz. amelyek savval már nem csaphatók ki, tartalmaz továbbá szerves savak formájában a cellulózlúgos feltárásánál keletkező cellulóz és hemicellu-Józ bomlási termékeket, ezek legnagyobb részt