149780. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éghető anyagok észlelésére és koncentrációk meghatározására, főleg gáz- és gőzkromatogramok felvételére
2 149.780 fellépő hőmérsékletváltozás 100—400 C° nagyságú lesz és az ellenállásváltozás is ennek megfelelően 2, 3 vagy 4 nagyságrenddel nagyobb, mint az ismert és a fentiekben leírt hővezetőképességi módszernél. Így a módszer érzékenysége kb. azonos lesz a láng-ionizációs módszerével, ezzel az eljárással szemben azonban a találmány azzal az előnnyel rendelkezik, hogy erősítést nem igényel, tehát pl. gázkromatográfiás indikálásra használva lényegesen olcsóbb és könynyebben karbantartható berendezés létesítését teszi lehetővé. Az érzékenységet t\ következő tényezők befolyásolják: 1. A huzal vastagsága. Minél kisebb átmérőjű a huzal, annál érzékenyebb a módszer, elsősorban a huzal hőkapacitásának csökkenése miatt. Az érzékenység az átmérő négyzetével fordítva arányos. 2. A cella külső falának hőmérséklete. Legelőnyösebb, ha a huzal és a cellafal hőmérséklete kevéssé tér el egymástól. 3. Az éghető anyag égéshője. Ezzel a jel nag\r sága egyenesen arányos. 4. Az áramlási sebesség. A jelnagyság az áramlási sebességgel nő. Felső határt az éghető anyag cellán való áttörése szab, amikor az anyag egy része elégetlenül távozik a cellából. 5. A huzal alaphőmérséklete. Minél alacsonyabb a huzal alaphőmérséklete, annál érzékenyebb a módszer, mert a relatív ellenállásváltozás nagysága az alaphőmérséklet csökkenésével növekszik. Példa: 5'0 mikrométer átmérőjű 10 cm hosszú, platinakorommal bevont platinahuzal alkalmazásával, éghető anyagként benzolgőzt használva, műszerként MAW EKBT 1 EN (50 mV méréshatár) kompenzográfot alkalmazva a jelnagyság 2 mV/mikrogramm mérendő anyag, mintegy 150 mikrogramm/liter koncentráció mellett, illetőleg a jel területinagysága 5 mV. sec/mikrogramm. Az eljárásban a platinakorom alkalmazása az újszerű. Sima platinahuzalt kiterjedten használnak pl. robbanásveszély jelzésére a kőolajiparban. Ha a robbanásveszélyes anyag az izzított huzallal érintkezik, elég a huzal felületén, mire a reakcióhő egy része a huzalt felmelegíti. A felmelegedést általában ellenállásmérésre visszavezetve észlelik. A kormozatlan huzalt azonban gázkromatográfiás indikálásra használni nem lehet, mert az égés megindításához magas hőmérsékletre kell hevíteni (legalább 800°) és a vékony huzal hamar elveszti egyenletességét ilyen körülmények között, tekintettel arra, hogy égéskor hőmérséklete esetleg további néhány 100°-kal megnő. Vastagabb huzal ezt az igénybevételt elbírja ugyan, a fenti 1. pont érteimébein azonban az érzékenység a huzal átmérőjének négyzetével arányosan csökken. A kiadásért felel: a Közgazdasi 622403. Terv Nyomda, Budap< A kormozott platina katalitikus hatása égési reakciókkal kapcsolatban nagyságrendekkel nagyobb, mint a sima platináé és ez a tulajdonsága megnyilvánul abban is, hogy az égés kormozott platinán már 150°-on, esetleg még ennél is alacsonyabb hőmérsékleten megindul. Ennek következtében mind az érzékenység nagyobb (lásd 5. pont), mind pedig az igénybevétel sokkal enyhébb és így a huzal hosszú ideig tartó, állandó használat után is lényegében változatlan érzékenységgel és pontosan jelzi a rajta végbemenő folyamatot és ezzel a környezetében levő éghető anyag koncentrációját, illetőleg mennyiségét. Megfelelő cellageometria, cellafal hőmérséklet és áramlási sebesség választásával a koncentrációjelnagyság összefüggés széles koncentrációtartományban lineárissá tehető. Ezzel a kalibráció szükségessége elesik, illetőleg valamilyen belső standard anyag alkalmazásával (a jelnek az anyag reakcíóhőjével való arányossága miatt) lényegesen egyszerűbbé válik, mint hővezetőképességi elemzés esetén. Mint már az előbbiekben említettük, platinahuzal helyett más anyagból készült huzal is használható, amennyiben ezt platinakorommal, vagy más az égést katalizáló bevonattal (pl. palládiumkorommal) borítjuk be. Az ilyen más célokra használatos katalizátorok az égés megindulásának hőmérsékletét 100—200 C°-ra, de mindenképpen 300 C° alá szállítják le. A találmány szerinti eljárásnál az égetést mindenképpen katalizátoron végezzük, de az égéshő okozta melegedést nemcsak a huzal vagy általában a katalizátor hordozójának hőmérsékletváltozásával észlelhetjük, hanem más a katalizátor-ágyban vagy a katalizátor közelében elhelyezett hőmérsékletérzékelő szerv segítségével is. A fentiekben jellemzett eljárás nemcsak kromatogramok felvételére alkalmas, hanem a kromatográfiás eljárástól függetlenül is használható éghető anyag jelenlétének kimutatására, illetőleg mennyiségének vagy koncentrációjának mérésére. Szabadalmi igénypont: Eljárás éghető anyagok észlelésére vagy koncentrációik meghatározására, főleg gáz- és gőzkromatogramok felvételére, azzal jellemezve, hogy a vizsgálandó gázban vagy gőzben levő éghető anyagot az égési reakció hőfokát 300 C° alá leszállító katalizátoron, előnyösen platinakorombevonatú huzalon égetjük el. és valamely az égéshő hatására felmelegedő hőmérsékletérzékelő testnek, pl. ellenálláshuzalnak vagy termoelemnek, az égéshő által okozott felmelegedését mérjük. és Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21-23. A
