149780. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éghető anyagok észlelésére és koncentrációk meghatározására, főleg gáz- és gőzkromatogramok felvételére

Megjelent: 1962. október 31. MAGIAK NÉPKÖZTÁRSASÁG <JÍ"^ SZABADAL Nemzetközi osztály: G 01 n ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.780. SZÁM • SA—1361. ALAPSZÁM Magyar osztály: 42—1—4 Eljárás éghető anyagok észlelésére és koncentrációik meghatározására, főleg gáz- és gőzkromatogramok felvételére Schay Géza akadémikus, Székely György vegyes«, Káez György vegyészmérnök és Traply Gusztávné vegyészmérnök, valamennyien Budapesten A bejelentés napja: 1961. június 10. Gázkromatográfiás berendezésekben a kromatogramok felvételére (indikálására), azaz az oszlop végén kilépő gázáram koncentrációjának folyamatos észlelésére és grafikus ábrázolására ismert és leggyakrabban használt két módszer a hővezetőképesség rnérés és a lángionizációs érzékelés. A hővezetőképesség mérésnél valamilyen ellenállásmépő berendezésbe kapcsolt vékony huzal (platina, wolfram) ellenállásának változását mérik. A huzal kistérfogatú cellában helyezkedik el, amelyen, keresztüláramlik a kromatográfiás oszlopbői távozó gázáram.. Mivel a gázok hővezető képessége különböző, a (kissé a környezet hőmérséklete fölé fűtött) huzal hőmérséklete és ezzel együtt elektromos ellenállása is megváltozik, ha a cellán áthaladó gázáram összetétele változik. Az összetétel változása következtében ugyanis a gázáramnak a huzalra kifejtett hűtőhatása is változik. Az így létrehozott hőmérsékletváltozás azonban nem haladja meg a néhány tized fokot, következésképpen a módszer érzékenysége is korlátozott. Ennek ellenére az oszlopos és viszonylag nagyobb anyagmennyiségű mintákkal dolgozó gázkromatográfiás berendezésekben jól beválik. A gázkromatográfia újabb fejlődési periódusában egyre inkább előtérbe kerülnek az igen kis anyagmennyiségű mintákkal működő eljárások, mint pl. a kapilláris kolonna. Ezen eljárások kromatogramjainak felvételére a hővezetőképesség mérés nem alkalmas, csekély érzékenysége miatt. Ilyen, célokra leggyakrabban a lángionizációs módszert használják. A lángionizáción alapuló módszernél a hidrogén lángban elégő szerves anyagokból égés alatt létrejövő ionokat néhány 100 V-ig terjedő feszültség alkalmazásával egy anódelektródra gyűjtik, s az általuk okozott anódáramot megfelelő erősítéssel mérik. Ez a módszer mintegy 104

-szer nagyobb érzékenységű a hővezetőképesség mérésénél, de hátránya, hogy költséges elektronikus erősítő berendezést igényel. Ugyanez vonatkozik a hasonlóképpen ionáram mérésén alapuló, de az ionokat nem lángionizáció, hanem pl. /^-sugárzás alkalmazásával létesítő egyéb módszereknél is. Ez utóbbiaknak általánosan jelentkező előnyük nincsen a lángionizációs 'módszerrel szemben. Meg kell még említeni, a kevésbé gyakran, használt lánghőmérséklet mérésén alapuló módszert. Ennél is mint az előbbieknél, általában hidrogén vivőgázt alkalmaznak, amelyet az oszlop kivezető nyílásánál meggyújtanak, kis átmérőjű lángot alakítva ki. A láng fölé, meghatározott távolságra, termoelemet helyeznek el. Ha a hidrogénáramban valamilyen éghető anyag jelenik meg, a láng magassága és hőmérséklete igen kis mennyiségek hatására is megváltozik és a termoeiem hőmérséklete ennek következtében szintén erős változást mutat. A módszer hátránya, hogy érzékenysége kisebb, mint a lángionizáciős eljárásé. További hátránya, hogy rendkívüli mértékben stabilizált vivőgáz (hidrogén) áramlási sebességet kíván. A találmány szerinti eljárás a platinakorommal bevont huzalok égési reakciókat katalizáló hatásán alapszik. A píatinakorom az éghető anyagok égését levegő- vagy oxigénáramban igen alacsony hőmérsékleten is lehetővé teszi. Az alacsony hőmérséklet alkalmazásával elérhető, hogy az égés ne terjedjen, át a gáztérre, hanem csak a platinakorom felületén menjen végbe. Ez viszont biztosítja, hogy az égéshő jelentékeny része a platinakormot hordozó huzalnak adódjék át (másrészét a vivőgáz viszi magával). Ha egy ilyen platinakorommal bevont vékony huzalt a hővezetőképesség méréshez hasonlóan a vizsgálandó gázárammal öblített cellába helyezzük, rendkívül érzékeny módszert kapunk a gázkromatogram felvételére. A leírt égési folyamat következtében Á