149779. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új heterociklusos vegyületek előállítására
149.779 3 Az oldószert ezután vákuum alatt eltávolítjuk és a visszamaradó szerves magnéziumvegyületet ammániumklorid-oldattal kezeljük, majd kloroformmal extraháljuk a reakcióterméket. Az oldószer elpárologtatása után a maradékot alumíniumoxidon kromatografáljuk, a 9-(N-izopropil-pipei'idil-4')-tioxantenol~(9) terméket kloroformmal világossárga, sűrűn folyó olaj alakjában eluáljuk. b) 9-(N-izopropil-piperidilidén-4')-tioxantéo. 9-(N-izopropil-piperidil-4')-tioxantenol-(9) (10) ml kloroformmal készített oldatát háromszor kirázzuk 30 ml tömény sósavval. A sötétvörös sósavas oldatot 1 óra állás után felhígítjuk, nátriumkarbonát-oldattal meglúgosítjuk és kloroformmal extraháljuk. A kloroformoldat több napi állása után a kapott kristályos tömeget metanolból átkristályosítjuk. Az analitikai tisztaságú 9^(N-izopropil-piperidilidén-4')-tioxantén 109—110°-on olvad. A maleinát olvadáspontja 190—192°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi (I) általános képletű új üoxantén-származékok / HO ^CH H2 C Í H9 C \ CH2 i ' CH-> SN / R (II) — ahol R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — vízelvonó hatású szerekkel kezelünk és adott esetben a kapott vegyületet önmagában ismert módon valamely savval képezett addiciós sóvá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a fenti (II) képletű kiindulóanyagot oly módon állítjuk elő, hogy tioxantont valamely alábbi (III) általános képletű szerves fémvegyülettel v\c / c H2 C H-,C CH2 j CH-> \N' R (I) •— ahol R. rövidszénláncú alkilcsoportot jelent — és savakkal képezett addiciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű tioxantenol-stzármazékot Me — Hal H2 C ,CH CH2 H2 C 1 CH2 N / R (III) — ahol R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, Me valamely kétvegyértékű fémet, Hal pedig klór-, bróm- vagy jódatomot jelent —• reagáltatunk, a reakcióterméket hidrolizáltatjuk és adott esetben a kapott vegyületet önmagában ismert módon valamely savval képezett addiciós sóvá alakítjuk át, i9.i3-*n felel: a Közgazdasági él Jogi Könyvkiadó Igazgatója €22403. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
