149763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú melamin előállítására
149.763 egyszerű fizikai módszerrel választjuk el a folyékony fázistól. Ez utóbbit a C jelű oszlopba vezetjük ' be, amelyben elienárarnban kezeljük az A2 reaktorból jövő ammóniával, a még oldott állapotban jelenlevő széndioxid eltávolítása céljából. A terméket azután az A 2 második reaktorban gyűjtjük össze, ahol az — mindenkor NH3 jelenlétében — még egy bizonyos ideig tartózkodik a reakció teljes lefolytatása céljából; az e művelethez szükséges ammóniát az A2 reaktor fenéklapján keresztül vezetjük be a reaktorba. Az A2 reaktorban összegyűlő igen tiszta melatonin t ezután elvezetjük a reaktorból, és ismert módszerekkel, pl. víz vagy hideg gázok segítségével lehűtjük. A reakció során képződött és az SC jelű szeparátorban a melaniintól elválasztott, széndioxidból és ammóniából álló gázelegyet ezután a benne szublimált alakban jelenlevő melamin visszanyerése céljából megfelelő kezelési műveleteknek vethetjük alá, majd karbamid előállítására használhatjuk fel ezt a gázelegyet, minthogy az sztöchiometrikus arányban tartalmazza a karbamid előállításához szükséges kiindulóanyagokat. A gázelegyet ismert módszerekkel, pl. dietanoianiHinal vagy egyéb szelektív oldószerekkel való kezelés útján alkotórészeire is bonthatjuk, ezeknek az alkotórészeknek külön történő hasznosítása céljából. Eljárhatunk azonban oly módon is, hogy a gázelegyet a CR jelzésű kompresszor segítségével az Ai reaktorba vezetjük folytonos áramban vissza, a reakciótermék homogenizálásának elősegítése éljábó1 \ T.% t ^ Cl 1 L t TI t 1 "'uk eg ívf \ 1 r* < o 1 L ] io h fnii 1 *i ír rí > f n s^ei ibo«- ies/i < 1 7Í 1 1 j] h A n er 1 j mi " lm > vi 1 g e < ct - T ! s.1 "'U (J ol lllO-n rsd k ' ; J" C 1 1 •> ^h 1 k 1-111-ei "• t n 1 i k 1 k d z i\c 1 ' 3 e e \C 1 nil 1 L 1 k 1 ) i m 1 t L c ] u -^ 1 1 ü L >1 o cm 1 c r ^ ,^ >-1 t s. 1/ l r] ti 1 \ t 1(1 1 t i j c i ni °_,i / 1 h( u i t < 1 i s t Q Ilit * ( V lll-ljl i ILIJO^^/ r t 1 b > t , 4-t 1 n 1 + I 11 1 1 o 1 1 -\ n ' I j IP 'cl l n i -vi- 11 1 ftJl ^ r ig s g ' oi'uil h ü 1 1 t i -v 1 A 2 I'll i 1 Km in 1 •> 1 -ir-u( i 1 t e P'JI 1 ^ 1 \ 1 i 1 -^ i 1 11 b íap 1 1 f a ) g ) ív L 1 Fi -,t (< cs F 11 o 11 i ti \ T\ 7 mm' e o i •- i a e/ t*- t Sió i-i ^ 1 [ii s o1 g 1 o T \ O p i / 11 g i/p1 -,v re o1 stic "c ^i ' \ > ab 1 1I1 1 a v ) ibbi e1 j mt- i 1 ci m< d^ m litii 1 ^ 1 L1 ii 1 ii bam to 1 P *i t a 1 1 1 _,L t1 Q -> lakjuk DL lUi.ytoi^Xsciii ez. Aj 1 riaivtui oa, anoi a részleges átalakulás, végbemegy. Az egész reakeió-1M 11 S ÍX' 1 u terméket ezután az M + Q + N jelű ' vezetéken keresztül az A2 második reaktorba visszük át; a széndioxidból és ammóniából álló gázfázist közvetlenül az A2 reaktor felső részénél választjuk el és az N -f- Q vezetéken keresztül távolítjuk el. A visszamaradó folyékony fázis a reaktoron keresztül lefelé mozog és az A2 reaktor fenéklapján keresztül bevezetett ammóniával (amely az N vezetéken, a PD2 szivattyún, Fi elgőzölögtetőn és F2 túlhevítőn keresztül- érkezik be) kerül ellenáramú érintkezésbe, aminek során az esetleg benne még oldott CO2 is eltávolításra kerül. Az Ao reaktorban ily módon képződött igen tiszta melamint az M vezetéken keresztül távolítjuk el a reaktorból. Az eljárás e második kiviteli alakja nyilvánvalóan sokkal egyszerűbb, mint a fentebb ismertetett és a 2. ábrán vázlatosan szemléltetett eljárásmód; az eljárás e kiviteli módja esetében azonban nagyobb ammóniafogyasztásra van szükség a melarninban még oldott állapotban jelenlevő széndioxid elválasztására és ez az ammónia csak széndioxiddal kevert állapotban nyerhető vissza. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemlélteik; megjegyzendő azonban, hogy ezek a példák a találmány terjedelmét egyáltalán nem merítik 1. példa: A reakciótermékekkel szemben korrózióálló 65 literes reaktorba óránként 120 kg 150 C° hőmérsékletre felhevített karbamidot vezetünk be. A reaktorban 60 atm nyomást tartunk fenn, a reakcióhőmérséklet 380 C°; ezt a hőmérsékletet kondenzálódó higannyal történő hevítés útján biztosítjuk. A reaktort elhagyó terméket egy elválasztőciklonba vezetjük, ahol a reakció folyamán képződött ammóniát és széndioxidot elválasztjuk a megolvadt melamin tél. A melamin innen egy elválasztó-oszlopba kerül, amelyben elíená ramban vezetett ammóniával kerül érintkezésbe; az ammóniát 1 kg melaminra számítva 0,5 kg mennyiségben vezetjük be az oszopba. A melamint egy második reaktoredényben gyűjtjük össze, ahol az kb. 3 óra hosszat marad ammónia jelenlétében. Az elválasztó-oszlopot és a második reaktoredényt ugyanolyan hőmérsékleti és nyomási feltételek között tartjuk, mint az első reaktort. Ezután a terméket lehűtjük és elvezetjük a reaktorból. Termékként kristályos melamint kapunk, gyakorlatilag mennyiségi (98,5%) hozammal: a termék tisztasága 99,3%. 2. példa: r ^ 1 i 1 '0 k lii - 1 1 iie ie 1 j. r 1 ! c -> lektorba óránként 1 \1 -'k be 150 C° hőmérpo'oan kr oiu 1 i 'ni íivüAd't J irtunk fenn, a '1 n j <i 1 V n 1 c 1 le1 o h 'árnnyal történő 1 c« >*• -. '1 1 '"!l i C -ni -intjük A itakiuiűüi Kiitpo termeket egy elválasztó-. ciklonba vezetjük, ahol a reakció folyamán kép-
