149751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-orto-dikarbonsav diésztereinek előállítására
2 149.751 be. Az így kapott reakcióelegyet vákuumban negyedrészére bepároljuk, miközben világosbarna kristályok válnak ki. Ehhez a sűrű kristályszusz,penzióhoz 2 : 1 arányú aceton-petroléter elegyét adjuk és néhány órán keresztül —4 és 0° közötti hőmérsékleten tartjuk. Az így nyert kristályokat szűrjük, petroléterrel mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 3,55—3,95 g, 68—75%. Az így kapott 2-metil-3-oxi-4,5-piridiindikarbonsav-dimetilészter-klórhidrát o. p.ja: 223—224 C°. 2. Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3,94 g 2-metil-3-oxi-4.5-piridindikarbonsavhoz 24 ml ecetsavanhidridet veszünk. A kapott 2-metil-3-0'XÍ-4,1 5-piridiin-dikarbonsa'v-dimetilészter-klórhidrát o. p.-ja: 220—222 Cc , súlya: 3,38—3,75 g, kitermelés: 63—70%. 3. Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 3,66 g 3-oxi-4,5-piridin-dikarbonsavhoz 36 ml ecetsavanhidridet veszünk. A kapott 3-oxi-4,5-piridindikarbonsav-di, metilészter-klórhidrát o. p.-ia: 238—242 C°, súlya: 3,02 g, kitermelés 71,5%. 4. 98,5 g (0,5 mol) 2-metil-3-oxi-4,5-piridín-dikarbonsavat 700 ml ecetsavanhidriddal forralunk, majd a melegítési idő letelte után az ecetsavanhidridet vákuumban ledesztilláljuk. A szirupszerű sötét maradékot 600 ml 20—30% sósavat tartalmazó absz. metanollal elkeverjük, majd * 3—6 órán át forraljuk. Az így kapott oldatot derítjük, majd a metanolt vákuumban ledesztilláljuk. A további feldolgozás tekintetében az 1. példában megadott módon járunk el. Kitermelés 98—104 g (75—80%) 2-metil-3~oxi-4,5-piridindikarbonsav-dimetilészter-hidroklorid, o. p.: 224— 225 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás piridin-orto-dikarfoonsav-diésztereinek, ill. magban helyettesített származékainak előállítására, melyre jellemző, hogy a' megfelelő piridin-orto-dikaribonsav-anhidridet alkohollal, ásványi sav jelenlétében, célszerűen melegen, közvetlen sósavgáz-bevezetésével, vagy előre 25—30 súlyszázalékban telített sósavas absz. alkohollal, 60 C°-nál magasabb hőmérsékleten reagáltatjuk. 2. Az 3. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 3--helyzetben oxi-esoporttal helyettesített 4,5-piridin-dikarbonsav-anhidridet észterezünk alkohollal ásványi sav jelenlétében. 3. A 2. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 2-met]il-3Moxi-4,!5j piridin-dikarbonsavanhidridet HCl gáz jelenlétében metilalkohollal észterezzük, célszerűen a reakcióeiegy forralása közben. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 622405. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
