149736. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfáttartalmú szervetlen sóoldatoknak a foszfátoktól való megszabadítására
2 149.736 2. sz. minta Vízoldható P2 0 5 2,27% Citrornsavoldható P2 0 5 2,33% Összes P2 br, 5,40% CaS04 -l/2 H 2 0 84,60% Egyéb szennyezés 10,00% YÖ:0 ~ÖÖ% b) A fenti minták alkalmazásával keletkező csapadék foszfáttartalmának változása az eredeti hulladékanyaghoz képest: Minta Vízoldható Citromsav- Összes P2 0 5 kezelés oldható P20 5 kezelés P2 0 5 kezelés előtt után előtt után előtt ,után 1, 0,40 0,02 0,53 1,75 3,12 14,70 2. 2,27 0,20 2,33 2,60 5,40 25,00 Az adatok azt is igazolják, hogy a reagensként használt hulladékanyag eredeti, könnyen oldható foszfátjai a reakció folyamán nehezebben oldható foszfátokká alakulnak át, tehát az egyensúly az oldhatatlan foszfátok irányában tolódik el. A foszfátok kicsapására és a reakció gyors lefolyására további előnyös hatással van. az a körülmény, hogy a reagensként használt hulladékanyag a CaSCH-et nem gipsz, hanem a lényegesen reakcióképeselbb CaS0 4 • 1/2 H2Ö alakjában tartalmazza. Ezt a körülményt az eredeti anyag röntgenkristálytani vizsgálata igazolja, mely szerint a röntgenfelvétel 13 jól mérhető vonalat tartalmaz, melyek alapján az anyag CaSÖ4-l/2 H2O, kevés foszfáttal szennyezve. A reakció folyamán kivált csapadék röntgenképe ugyancsak 13 jól mérhető vonalat tüntet fel, ezek közül önálló vonalakkal jelenik meg a Ca3(PÖ4)2 -H2 Ö és a hidrargillit. Önálló vanádium-vonal a felvételen nem jelenik meg. Kísérleteink folyamán megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárásnál nemcsak a használt CaSÖ4 kristályszerkezetéinek és, az adott oldatban, a reagens disszociációs készségének, hanem szemcseméretenek is jelentősége van. A célszerű és legelőnyösebb szeriicsefinomság 1 «mikron. Ilyen szemcsefinomság elérése mechanikai úton iparilag nem gazdaságos. Az ismert eljárásnál nem is törekednek arra, hogy 80 mikronnál kisebb szemcse;méretet elérjenek, s ezt sem százszázalékosan. Ezzel szemben a hulladéka-nyag előállításánál, azaz a trisógyáríás folyamán, trikalciumfoszfát kénsavas feltárása közben, a koncentrációviszonyok, a hőfok, a pH és a kavarás intenzitásának megfelelő szabályozásával, tehát mechanikai aprítás mellőzésével, a kívánt 1 mikron szeoncsefinomságú reagenshez egyszerű módon jutunk el. Megállapítottuk, hogy a reagensként használt trisógyártási hulladékanyag a foszfátmentesítésre legalkalmasabb, ha annak össz-íoszfáttartalrna 3 és 6% között, célszerűen 5% körül van. 1. példa: A foszfáttalanítandó alkáliás kémhatású oldat literenként 52 g V2 05-öt és 55,4 g P 2 Os-öt tartalmazott. 1000 1 oldatot saválló bélésű, fűthető és kavaróművel ellátott vastartályban 80—85 C° közötti hőmérsékleten tartottunk és állandó kavarás közben az 1. sz. minta szerinti savas kémhatású, foszfát és CaSÖ4 szemihidráttartalmú reagenst részletekben adtuk hozzá, az oldat literére számítva 280 g-ot. Ezután megmértük az elegy pH-ját és azt kénsavval közel semlegesre, 7,5-re állítottuk be, majd tovább kavartuk, miközben a kezelt oldat foszfáttartalmát időnként ellenőriztük. 8 órai kavarás után foszfát az oldatban többé nern volt kimutatható. Ezután az elegyet leszűrtük, a csapadékot megszárítottuk és az oldatot ismert módon dolgoztuk fel. 2. példa: 1O0O liter vanádiumpentoxidoldatot, amely 49 g/i V2 Oö-öt és 56,6 g/l P 2 Ö 5 -öt tartalmazott, az 1. példa szerint dolgoztunk fel, az oldat literére számítva 295 g, a 2. sz. minta szerinti hulladékanyagot adtunk hozzá. A reagens adagolása után az elegy pH-ja 7,5 volt, ami az utólagos pH-beállítást feleslegessé tette. 6 órai kavarás után 80—85 C°-on az oldat foszfátmentes volt. A továbbiakban az 1. példa szerint jártunk el. Eljárásunk előnyei az ismeretessel szemben mind gazdasági, mind műszaki szmpontból szembetűnőek, éspedig: 1. az alkalmazott hulladékanyag feleslegessé teszi e célra az alabástromgipszkő behozatalát; 2. ezzel kapcsolatban mellőzhetővé válik a gipszkő energiaigényes, költséges és a dolgozók egészségére, a szilikózisveszély miatt káros őrlése is, 3. a találmány szerint alkalmazott reagens ipari hulladékanyag, tehát igen gazdaságos. Szemcsefinomsága jobb, mint a mechanikai aprítással elérhető maximum. 4. Az ásványi eredetű „gipszféleségek" reakcióképessége és disszociációs készsége viszonylag csekély. Ezzel szemben a reagensként alkalmazott hulladékanyag igen aktívnak bizonyult, asszociációs készsége nagy és az általa tartalmazott mono-, di- és trikalciumfoszfátok, mint a gyakorlat igazolta, a foszfátmentesítésnél aktivátorként hatnak. A reakcióidő ennekfolytán 10—15 óráról 5—8 órára csökken. 5. Az eredeti lúgos pH megfelelő beállítása végett az alabástromgipszkő alkalmazásánál minden esetben külön kénsavat kell adagolni. A találmány értelmében alkalmazott hulladékanyag savas jellege következtében külön kénsav adagolására csak esetenként van szükség, a kezelendő vanadátoldat koncentrációjától és szennyezettségétől függően. 6. A foszfátszennyezéseket tartalmazó csapadék (szekundér hulladék) P2 05-tartalma lényegesen nagyobb mint az eredeti hulladékanyagé, értéke tehát az eljárás folyamán növekszik. Nemcsak talajjavításra, hanem foszfátműtrágyázás céljára is alkalmas. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás foszfáttartalmú szervetlen sóoldatoknak, különösen vanadátoldatoknak a foszfátoktól való megszabadítására, 80—#5 C°-on kavarás közben, melyre jellemző, hogy a kezelendő oldat-
