149688. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N, N'-diszubsztituált piperazinok előállítására
6 149.688 l-[2-(3'-nitro-4'-a'cetamido-fenil)-etil]—4-{ni-trifluor~ metilfenil.)piperazkit (az elméleti hozam 88%-a) kapunk, amelyet izopropanal és 60—80 C° forrpontú petroléter elegyéből áíkristályosítunk; op. 95—98 C°. 32,'5 g fenti terméket 10,5 g káliumhidroxid 360 ml 50%-os vizes etanollal készített oldatával 30 percig forralunk 'dsszaesepegő hűtő alatt. Ezután az elegyet 250 ml vízzel hígítjuk és 0 C° hőmérsékletre hűtjük le, amikor is a különvált olajszerű termék kikristályosodik. A szilárd terméket leszűrjük, vízzel mossuk, megszárítjuk, majd izopropanol és 60—80 C° forrpontú petroléter elegyéből átkristályosítjuk. Ily módon 22,9 g i-[2-(3'-ihtro-4'-a^mino-f en il)-eti]}-4-(mrtrif luormetilf en il) -piperazint (az elméleti hozam 78%-a) kapunk, amely vizes etanolból történő átkrietályosítás után 89 C°~0!ii. olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi általános képletű új N-fenilpiperaziri-szái-mazéfcoknaik, valamint ezek savakkal képezett addíciós sóinak az előállítására /CH2 / 2 X — e képletben Rj hidrogénatomot vagy triíluorm etil-gyök öt,' R2 pedig hidrogénatomot vagy pedig egy méta- vagy para-helyzetű nitro-, amino-, móno- vagy dialikiiamino-, mono- vagy dihidroxialkiiamino-, alifás acilamido- vagy N-alkil-acilamido-csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi általános képletű vegyületet XI a reakció szempontjából közömbös oldószerben, saviekötőszer jelenlétében valamely alábbi általános képletű vegyülettel Q. - /CH2 / 2 XII — a fenti képletekben P és Q közül az egyik egy —NH2 gyököt, a másik pedig egy —N=(CH 2 —Cila—Y)2 gyököt képvisel, mimellett ez utóbbi gyökben Y valamely reakcióképes észter savgyökét jelenti; Rí és R2 jelentése' megegyezik a fentebbi meghatározás, szerintivel — hozunk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy olyan vegyületeket reagáltatunk egymással, amelyek' egyikének az 1. igénypont szerinti képletben P az alábbi képletű gyököt jelenti XIII Q jelentése pedig megegyezik az Y gyöknek az 1. igénypont szerinti meghatározásával. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly termékeket állítunk elő, amelyeknek az 1. igénypont szerinti általános képletben R2 p-nitro-csoportot jelent és oly kiinduló vegyületeket alkalmazunk, amelyek egyikének képletében a P jelentése megegyezik a 2. igénypont szerintivel, másikában pedig a Q—CH2 —CH 2 —• csoport helyén a CH 2 =CH— gyök áll. 4. Az; 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a kívánt terméknek megfelelő m-nitro-p-amino-vegyület diazo-származékát reduktív dezaminálásnak vetjük alá. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, oly vegyületek előállítására, amelyek 1. igénypont szerinti általános képletében R2 primer amino-esoportot képvisel, azzal jellemezve, hogy a megfelelő ultráit származékot redukciónak vetjük alá. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóin 821707. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-33.
