149662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített propilamin származékok előállítására

149.662 3 8,0 g tisztított bázist 50 ml 96%-os etilalkohol­ában oldunk. Az oldathoz hozzáadunk 7,00 g ma­leinsavat 75 ml vízben oldva. Forrás közben old­juk, szenezzuk, szűrjük. 8,68 g maleinsavas sót kapunk, mely 132—133 C°-on olvad. 1 : 1 arányú 96%-os alkohol-víz elegyből átkristályosítható. Elemzési adatai: Elméleti: C: 75,88% H: 6,98% C: 75,95% H: 7,03% 4. 15,9 g y,y-difenilpropi]amint és 11,1 g etii­benzilketont 200 ml metilalkoiholbain oldva pallá­diumszén katalizátor jelenlétében '55 C°-on 10 at. nyomáson hidrogénezünk. A katalizátort szűrjük, az oldószert ledesztilláljuk. A nyers bázist további tisztítás nélkül maleinsavas só képzésére használ­juk fel. 21,14 g bepárlási maradékból 20,40 g maleinsavval 140 ml 96%-os alkohol és 210 ml víz elegyében képezünk sót. Az oldatot forrásig melegítjük, szenezzuk. Beoltásra kristályosodik. A termék 26,58 g N-[l-fenil-butil-(2')]-l,lHÍifeml­-propil-(3)-amin maleinsavas só, mely nyersen 118—120 C°-n olvad. 30 ml abszolút alkohol és 120 ml etilacetát elegyéből átkristályosítva a ter­mék súlya 19,72 g. Op.: 129—130 C°. Elemzési adatai: Elm életi: C: 75,65% H: 7,05% C: 75,95% H: 7,03% 5. 15,83 g (0,075 mol) y,y-difenilpropilammt éa 12,30 g (0,075 mol) p-hidroxi-benzil-acetont 200 ml in etilalkoholban csontszenes palládiumkatalizátor jelenlétében 55 C°-on 10 at. nyomáson hidrogé­nezünk. A katalizátor leszűrése és az oldat be­párlása után visszamaradó 26,25 g anyagot 100 ml etilalkoholban feloldjuk, majd 30 ml 1 : 1 hígí­tású sósavat és 50 ml vizet adunk hozzá. Fel­forraljuk, szenezzuk és szűrjük. A termék 16,90 g 200—203 C°-on olvadó N-[l'-(4"-hidroxi-fenil)butil­-(3')]-l,l-difenil-propíl-(3)-amin sósavas só. Az arryalúg bepárlásávai további 8,36 g terméket nyerhetünk;. 96%-os alkoholból átkrisrtályosítva .201—202 C°-on olvad. Elemzési adatai: Elméleti: C H N C H N 76,11% 7,62% 3,63% 75,83% 7,64% 3,54% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új gyógyszerkészítmények előállítá­sára, amelyre jellemző, hogy R2 R1 >CH—CH2 —CH 2 —NH—CH—(CH 2 )„—R 3 képletű vegyületeket állítunk elő, olv módon, hogv R \ >CH—CH,—CH2 —NH 2 R'^ képletű propilaminokat R2 —C— (CH 2 ) n —R 3 O képletű ketonokkal reagáltatunk, katalitikus hid­rogénezéiS közben, majd az így előállított vegyü­leteket kívánt esetben, szerves, vagy szervetlen savakkal képezett sóikká alakítjuk vagy a szabad bázist szerves vagy szervetlen savakkal képezett sóiból felszabadítjuk ás kívánt esetben az így előállított vegyületeket a gyógyászatban közvet­lenül felhasználható gyógyszerkészítményekké szereljük ki, esetleg adalékanyagok hozzáadása után (a képletekben R és R1 aromás gyököt, vagy hidrogént, R2 alkil gyököt, R 3 aromás gyököt, helyettesített aromás gyököt, vagy N-tartalmű hidráit heterociklikus gyököt jelent és n = 1—3). 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy di­fenilpropilamint reagáltatunk fenilacetoinnal kata­litikus hidrogénezés közben, 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike sze­rinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellem­ző, hogy a hidrogénezéshez katalizátorként Raney­riikkelfc, palládiumot, vagy platinát alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypntok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a hidrogénezési reakciót szerves oldószer jelenlétében, előnyösen alkoholos közegben végez­zük el. 5. Az 1—4. igénypontok 'bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a termékek szerves savakkal képezett, víz­oldható sóját állítjuk elő. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy az előállított szabad bázist, vagy a termék sóját önmagában ismert módon tabletta, drazsé, kapszula, porkeverék, kúp, injekciós készítmény, szuszpenzió, vagy oldat alakjában esetleg adalék­anyagok hozzáadása után kiszereljük. A. kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 621709. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.

Next

/
Oldalképek
Tartalom