149620. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telített amorf polimerek és alfa-olefinek egymással és/vagy eltilénnel képzett kopolimerjei vulkanizálására
2 149.620 Továbbá azt találtuk, hogy a találmány szerint vulkanizált termékek, — összehasonlítva megfelelő termékekkel, amelyek a kritikus koncentráció határán kívüli kénmennyiséggel voltak vulkanizálva, — igen csekély maradandó deformálást, — és azonkívül igen alacsony törékenységi pontot mutatnak. A találmányt a következő példák és diagramok világítják meg, anélkül, hogy ezekre korlátozódnának. 1. példa: 100 rész, 47% etilént tartalmazó etilen-propilen kopolimerből és 50 rész koromból álló, viszkoziméterrel megállapítva 240 000 molsúlyú, keveréket állítunk elő. Ezen keverékhez különböző menynyiségű kenet és állandó mennyiségű kumilperoxidot, vagyis 100 rész kopolimérre vonatkoztatva '2,5 részt adunk. Az így nyert keveréket egy gőzprésben 155 C°on 30 perc alatt, 2 mm vastag lapokká vulkanizáljuk és a vulkanizált termékek egy részénél a mechanikai tulajdonságokat meghatározzuk, amikor az 1. táblázat 2., 3., 4. és 5. rovatában megadott értékeket kapjuk. Ezen rovatokban, a vulkanizált lapokból C típusú (ASTM D 12/51 T) mintadarabok előállításával, amelyeket egy dinamométerben feszítési kísérleteknek teszünk ki, — a húzószilárdságot (C R), a szakadási nyúlást (A R) és 300%-os nyúlásnál az elaszticitási modulust (E3 ) kapjuk meg. A vulkanizált termékeknél a megmaradt nyúlást (A Res) is meghatároztuk. Ehhez az azonos lapdarabokból egy 2 mm keresztmetszetű, 5 cmes nyújtható darabot levágunk, mely mintadarabot 1 óra hosszat 200%-os nyúlással feszítés alatt tartjuk, majd 1 percre a fesztelenítés után a mintadarab hosszát lemérjük. A kísérlet utáni hossznak és az eredeti hossznak százalékos aránya adja a maradék nyúlási értéket. A vulkanizált lapok egy részét 24 órán keresztül, nitrogén alatt 120 C°-os glicerinfürdőben tartottuk és a kapott műkaucsukot (Elastomer) ismételten az előbbi kísérleteknek vetettük alá. A nyert értékeket a táblázat 6—9-es rovata tartalmazza. Etilen-propilen-kopolimer 1. táblázat (470/0 etilen; molsúly: 240000) 100 rész Korom (HAF) 50 rész kén változó Kumi lperoxid iáivá 155 ez-on, 2,5 rész vulkanizálva 155 C°vulkanis lperoxid iáivá 155 ez-on, 2,5 rész vulkanizálva 155 C°•on, 30 perc alatt 30 perc alatt Ä.R." AJtes és 24 óra alatt, 120 A.R. C°-on A.Res. kén CR. Ä.R." AJtes E„ CR. alatt, 120 A.R. C°-on A.Res. E. kén kg/cm2 % 490 29 kg/cm2 52 kg/cm2 108 % 490 % 30 kg ;/cm2 0 100 % 490 29 kg/cm2 52 kg/cm2 108 % 490 % 30 kg 54 0,1 168 450 14 98 174 460 13 96 0.2 190 440 10 106 200 440 10 108 0,3 205 450 9 106 205 430 9 110 0,4 214 520 11 86 216 430 10 108 0,5 220 590 12 70 215 450 9 107 0,7 204 660 14 62 214 470 10 105 1,0 202 720 17 48 215 485 11 102 A találmány jobb megértéséhez, — előrebocsátva, hogy egy megadott peroxid koncentrációnál és adott vulkanizációs feltételeknél, a keverékben a kénmennyiség nulról emelkedő növekedése a nyersanyagkihasználás megfelelő növekedéséve] jár. Ez a vulkanizált termékek elaszticitási modulusának, a szakítási- és húzószilárdságának növekedésével és maradónyúlásának, valamint duzzadási mértékének csökkenésével jár. A táblázatból, különösen 300%-os nyúlásnál (E3 ) a modulus változásából megfigyelhető, hogy a vulkanizálás nyersanyag kihasználási mértéke a kénadagolással bizonyos határig növekszik, körülbelül 100 g kőpolimerre vonatkoztatva 0,3 g kéntartalomig. Ezen határ fölött a nyersanyagkihasználás mértéke ismét csökken. Ezen jelenség az 1. táblázat 9. rovatának segítségével magyarázható meg (E,, = 120 C° — 24 óra), ahol teljes, biztos vulkanizáció után a modulus értékei vannak megadva. Az Es -nak ezen értékeiből, — a vulkanizációnak 120 C°-on, 24 óra alatt való végrehajtásával, — látható, hogy a kénkoncentrációnak a peroxiddal való aquimolekuláris értéke mellett (ezen esetben 100 rész kopolimérre vonatkoztatva 0,3 rész), a vulkanizáció kiegészítése a modulusnak semmiféle változására, az 5-ös rovat értékeivel kapcsolatban nem ihat. Magasabb kénkoncentrációknál ellenben azt találtuk, hogy az 5-ös rovatra vonatkozó minden modulérték növekszik és a legnagyobb értékeket érik el. Ezen maximum után, azonos vulkanizációs feltételek mellett a kénkoncentráció további növelésével, a nyersanyagkihasználás csökkenése mutatkozik.
