149577. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenz-(b.g)-tetrahidro-azocin előállítására
r 149 <j '•» lehűtés hatására kristályosodik. Ily módon eljárva 4.6 g tisztított dibenz~(b,g)~tetrahidro-azocint kapunk, amely 55—57 C'-on olvad. A fenti eljárás során kapott vizes p-toluolszulíonsav-oldatokat egyesítjük, feleslegben levő mennyiségű nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk, majd éterrel extraháljuk a vizes oldatot. Az éteres kivonatot vízmentes káliumkarbonáton szárítjuk, majd az étert elpárologtatjuk. Ily módon 12,6 g nem reagáh l,3-di-(o-aminofenil)-propánt nyerhetünk vissza. A kiinduló anyagként alkalmazott l,3-di-(o-am.inofenil)-propán-difoszfátot oly módon állíthatjuk elő. hogy 1.3-di-(o-aminofenil)-propánt foszforsavoítíattal hozunk reakcióba. Az így kapott difoszfát 230 C"-on olvad. Az l,3-di-(o-ami), ofenil)-prcpán. amely 70—71 C'-on olvad, oly módon állítható elő, hogy 1,3-di-(o-acetilaminoi'enil)-propánt glikolban oldva, sósav jelenlétében visszacsepegö hűtő alatt hevítünk. Ez utóbbi eljárás kiindulóanyagát, a 262 C°-on olvadó l,3-di-(o-acetilaminofenil)-propánt l,3-di-(o-acetilaminofenil)-l-klór-propánból nyerhetjük, ha eat a vegyületet dimetilformamidos oldatban, palládium-korom katalizátor jelenlétében hidrogénezzük. Az l~,3-di-(o-acetilaminof enil) - 1-klór - propán, «mely 165 C°-on olvad, l,3-di-(o-acetilaminofenil)~propán-l-ol tionilkloriddal kloroformos oldatban hidden lefolyó reakciója útjári állítható elő. Az l,3-di-{o-acetilaminofenil)-propán-l-ol 228 C°cn olvad; előállítása l,3-di-(o-aminofenil)~propan-l-ol etanolos oldatban ecetsavanhidriddel való reagáltatása útján történik. Az 1.3-di-{o-aminofenil)-propan-l-ol 104—105 C'-on olvad; előállítása oly módon történik, hogy 1.3-di'{o-rütrofenil}-3-oXi-pnp-l-ént metanolos oldatban, Adams-féle platinaoxid-katalizátor jelenlétében hidrogénezünk. Az l,3-di-(o-nitroferiil)-3-oxi-prop-l-én 101 C°on olvad; előállítása oly módon történik, hogy 2.2-dinitro-benzalacetofenont vizes metanolos közegben káliumbórhidriddel redukálunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi képletű dibenz-<b,g)tetra~ hidro-azocin előállítására, azzal jellemezve, hogy az alábbi általános képletű 1,3-diíenilpropán-származékokat — e képletben Y és Y' egyike amino-gyököt, másika pedig halogénatomot vagy amíno-gyököt jelent — gyűrűzárási reakciónak vetünk alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy l,3-di-(o-aminofenil)-propánt polifoszforsav jelenlétében hevítünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, b«?y l,3-di-(o~amino~ f enil)-propán-dif oszf átot hevítünk. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 643398 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23.
