149549. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktív, hopásálló, különösen platinakatalizátorok hordozására alkalmas timföldhordozók előállítására
0 Megjelent: 1962. augusztus 31. MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG #^% SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.549. SZÄM 12. m. 5—9. OSZTÁLY — LE—379. ALAPSZÁM Eljárás aktív, kopásálló, különösen platina katalizátorok hordozására alkalmas timföldhordozók előállítására VEB Leune-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna (Kreis Merseburg) NDK Feltalálók: Dr. Striegler Arndt vegyész, Leuna (Kreis Merseburg) NDK, dr. Wolf er Hans-Jochen vegyész, Halle (Saale) NDK, dr. Herzog Günther vegyész, Stassfurt, NDK A bejelentés napja: 1960. szeptember 22. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. december 3. Benzin reformálásáita általában timföldalapú platinatartalmú katalizatorokat használnak. A timföld jelentős szerepet játszik e katalizátorok aktivitásában. A megfelelő timföldek előállítására különböző eljárások ismertek. így pl. nátriumaluminátból salétromsav segítségével, meghatározott körülmények között, oly terméket lehet kicsapni, amely szárítás és izzítás után platinatartalmú katalizátorok hordozására alkalmas gamma Al2 03-á alakul át. Ismeretes az is, hogy bázikus alumíniumklorid szóiból géllé való átalakítása után szárítással és hőkezeléssel megfelelő gömb alakú hordozószemcsék hozhatók létre. Végül javasolták már nagyaktivitású és kopásálló, gömb alakú katalizátorhordozók előállítását oly módon, hogy az aluminátból nyert timföldet bázikus alumíniumkloridban szuszpendálják, majd meghatározott mennyiségű tömény urotropinoldattal elkeverik. Ezt követően a kapott szuszpenzió hevített olaj oszlopba való csepegtetés révén gél-gömböcskékké alakul át, amelyeket végül szárítással és hőkezeléssel megszilárdítanak. Ezen utóbbi eljárás szerinti katalizátorhordozó gyártás azonban különleges berendezéseket igényel, amelyek üzemeltetése a szól-timföld-szuszpenzió instabilitása köveetkeztében nehézségekbe ütközik. Azt találtuk azonban, hogy aktív, kopásálló, elsősorban platinakatalizátorok hordozására alkalmas timföldhordozók egyszerűen előállíthatók oly módon, hogy az önmagukban ismert módszerekkel készült timföldhordozókat bázikus alumíniumklorid-S'zól vizes oldatával itatjuk át, majd ezt követően szárítjuk és hőkezeljük. Ily módon elkerülhető az instabil szói-timföld szuszpenziók alkalmazása. Előnyösen úgy járunk el, hogy egy 250—450 C° közötti hőmérsékleten. 4 órán át hőkezelt timföldet bázikus alumíniumklorid-szól oly vizes oldatával itatjuk át, melynek koncentrációja 50—400 g, előnyösen 120—200 g Al2 0 3 /1, és ezen átitatást 0,5—8, előnyösen 4 óra hosszat végezzük. Az átitatásra használt oldat térfogatát célszerűen az átitatandó timföld térfogatának kétszeresére választjuk meg. Az átitató fürdőből kivett timföld levegőn való szárítás, majd ezt követő 100 C°-os utószárítás és 250—450 C°-os hőkezelés révén közvetlenül katalizátorhordozóvá alakul. Előnyös azonban, ha az átitató folyadék elválasztása után alkalikus közegben történő ismert utókezelést iktatunk be, amit pl. 80 C°-os telített urotropin-oldattal végzünk, 'majd vizes mosást alkalmazunk. A szárítás és a 250—450 C°-os hőkezelés után nyert timföld különösen platinatartalmú reformálókatalizátorok hordozására alkalmas. A találmány szerinti eljárást részletesebben az, alábbi példák kapcsán mutatjuk be: 1. példa: 200 cm3 agglomerációval 2—3 mm átmérőjű gömbökké alakított és 4 órán át 250 C°-on helkezelt oly aluminát timföldet, melynek izzítás! maradéka 90,70%, 400 cm3 , 158,7 g Ál 2 0 3 /1 koncentrációjú bázikus alumíniumklorid-szól vizes oldatával kezelünk 1 órán át. Az oldat elválasztása, 24 órás levegőn való szárítás, 12 órás 100 C°-on való utószárítás és 4 órás 250 C°-os hő-
