149522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vízben oldhatatlan, kalcium- és magnézium tartalmú kőzetek feltárására
2 149.522 a gyantáinál kisebb fajsúlya miatt, a gyanta felszínére kerül és az eluátummal együtt távozik az oszlopról. Az eluátumot a gipsztől szűréssel elválasztjuk, a szűrletben az elhasznált savat frissel pótoljuk és ezután újabb kihasznált gyantaosziop regenerálására használjuk. A gyantaoszlop regenerálását addig' folytatjuk, amíg a felette úszó oldat tiszta nem lesz. Ekkor az oszlop újabb adag nyersanyag feltárására kész. Ha a gyanta, pl. ascharit és dolomit feltárásakor, nemcsak Ca-, hanem Mg-ionokat is megkötött^ a regenerálás folyamán keletkező eluátum első részletét félretesszük és csak az ezután következő eluátumokat visszük fel a következő oszlopra, 'mimellett a félretett frakciót azonos térfogatú friss kénsavoldattal pótoljuk. A félretett frakciókat egyesítjük és ismert módon, magnéziumkarbonáttal vagy dolomittal semlegesítjük, szűrjük és az oldatot ismert módon, kristályos magnéziumsóra, adott esetben szulfátra, vagy Na2C03~al karbonátra és ebből szükség esetén, MgO-ra dolgozzuk fel. A nyersanyag kalciumtartalmát, mint fentebb említettük, gipsz alakjában nyerjük ki, mely az eluátumok szűrése alkalmával a szűrőkön gyűlik össze. A feltárást és regenerálást a rajzon vázlatosan feltüntetett berendezésben foganatosítjuk. A berendezést az alantiakban ismertetjük. A fűthető —1— üst, mely célszerűen 20—30 m3 H-alakú, „DOWEX 50" gyantával —2— van töltve, a rajzon fel nem tüntetett kavaróval van felszerelve. Az üstnek fent, a rajzon vázlatosan feltüntetett —3— vezetéke van, fenekén pedig —4— levezető csöve, melynek felső nyílását az —5— szita fedi. Az üst oldalán, a behelyezett reakciókeverék felszíne felett, a —6— szitával fedett nyílású és a rajzon fel nem tüntetett csappal zárható, —7— cső van elrendezve. A —4— csőhöz, annak —8— elzárócsapja felett, a —9— csőelágazás csatlakozik, melynek —10— elzárócsapja van. Ez a —9— cső a —11— regeneráló savtartályból indul ki. A -•—4— cső továbbá a —7— cső egy-egy, a rajzon fel nem tüntetett szívószűrőhöz (nuccshoz) vezet. A rajz a berendezés egy egységét tünteti fel; célszerűen 5 egységből álló battériát rendezünk el, melyeknek közös. —11— tartálya van. A berendezés működését az alanti példák kapcsán ismertetjük: 1. példa: Ascharit (Ca- és Mg-tartalmú bőrére) feltárása bórsavra, ill. ennek vegyületeire. 100 kg 52% bórsav-tartalmú őrölt ascharithoz 0.5 kg NaCl-katalizátort, 800 liter H-módosulatú „DOWEX 50" ioncserélőt és — az első ciklusban — vizet, a következőkben anyalúgot (H^BOs-ra számítva 71,82 kg bórsavat) adagolunk, amely az előző ciklusokból származik. A gyantát és az ascharitot az —1— üstbe helyezzük, a vizet (ill. bórsav-anyalúgot) és a NaCl-ot a 3 vezetéken át csurgatjuk hozzá, mimellett az üst tartalmát 70— 80 C°-on tartjuk és 25—30 percig állandóan kavarjuk. Ezután a —8— csapot megnyitjuk. A reakció folyamán keletkező bórsavoldatot a i—4 — vezetéken vákuum-szűrőhöz vezetjük, szűrjük, a szűrletbol a bórsavat kikristályosítjuk (33,5 kg H3BO3), az anyalúgot pedig (73 kg bórsav) újabb adag ascharit feltárására a soronkövetkező —1— üstbe vezetjük. A gyantát 200 liter forró vízzel mossuk, a mosófolyadékot az előbbi vákuumszűrőn megszűrjük. A leszűrt mosófolyadék 10,9 kg bórsavat tartalmaz. A mosóvíz 40%-át (melynek bórsavtartalma 4,4 kg) a következő adag ascharit feltárásánál az anyalúghoz adjuk. A megmaradt 120 liter forró mosóvízhez (bórsavtartalma 6,5 kg) kavarás közben égetett meszet adunk, a kivált Ca-metaborátot szűrjük és ismert módon bórsavra dolgozzuk fel. Termelési: 4,5 kg bórsav. • A mosófolyadékból tecsapolt Ca-metaborátot, szódával és bórsavval főzve, bóraxszá, valamint ismert módon mangán-metaboráttá is átalakíthatjuk. Anyagmérleg: Ascharittal bevitt H3BO3 kg anyalúggal bevitt H3BO3 kg késztermék anyalúgban megmaradt H3BO3 mosóvízből visszanyert H3BO3 kalciummetaboráttal visszanyert H3BO3 53 71,82 33,5 7 73 4,4 4,5 I-I3 B03-termelés hatásfoka: 93%. 123.82 115.4 A kinyert bórsav minőségi adatai: HsBOa-tartalom: min. 99 o/0 Szulfát, max. 0,1% Klorid, max. 0,001% Ca, max. 0,1% Mg, max. 0.1% A bórsav tehát a technikai bórsavnál lényegesen jobb minőségű és üvegipari célokra közvetlenül felhasználható. A gyanta regenerálását a következőképpen eszközöljük: A —8— csapot elzárjuk, a —10— csapot megnyitjuk és rajta keresztül a —11— tartályból alulról felfelé a —2— gyantaágyon 4 n-kénsavat bocsátunk, miközben az —1— üst tartalmát erélyesen kavarjuk. Ezután a —7— vezeték (fel nem tüntetett) csapját megnyitva, az eluátumot lecsapoljuk, szűrjük és a szűrlet első részletét félretesszük. Ezután a gyantaágyra újabb adag kénsavat viszünk fel; az eluátumhoz —• szűrés után — friss kénsavat adunk és a következő regenerálandó oszlopra visszük fel és így tovább. A félretett eluátumot egyesítjük. Az eluátumokat a következőképpen dolgozzuk fel: 800 liter eluátumot vákuumban szűrünk, a szűrletet felforraljuk, magnezittal pH—7-re állítjuk be, majd 40 kg szódát adunk hozzá. A kicsapott MgC0.3-at szűrjük és kiizzítjuk. Termelés: 12 kg MgO. Az eluátum szűrésekor visszamaradó CaSO/icsapadékot ismert módon kihevítjük. Termelés: 17 kg égetett gipsz. A 100 kg ascharit feltárására felhasznált kénsav: 75 kg H2 SC>4. Az ascharit-feltárás hatásfoka eszerint, az ismert
