149516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngyházfényű pigment előállítására
Megjelent: 1962. Junius 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG w SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.516. SZÁM , 75. d. 16—22. OSZTÁLY — BA—1462. ALAPSZÁM Eljárás gyöngyházfényű pigment előállítására Dr. Bán Miklós, Sipos György és Kakuszi Endre szegedi lakosok A bejelentés napja: 1960. július 6. Találmányunk olyan gyöngyházfényű pigment előállítására vonatkozik, melynek gyöngyházfényét kalomei (merkuroklorid) kristályok adják. Gyöngy, illetve gyöngyházutánzatok készítésére már a múlt század közepe óta használják az ún. halezüstöt, a halezüst pótlásával azonban csak pár évtizede foglalkoznak. Ilyen célokra különböző, főleg szervetlen vegyületek megfelelő módon előállított kristályait használják. Ilyen eljárást ír le az TJ. S. 1 546 309 (1925) számú szabadalom, mely BaS2 03 gyöngyházfényű kristályos módosulatának előállítását tartalmazza. Az U. S. 2 363 570 (1944) számú szabadalom irizáló Mg, Mn, Zn ammóniumfoszfát készítését írja lé. Hasonló effektusokat érnek el bázisos ólomkarbonát, Pb3(PO..j.)2 , B1ONO3 kristályaival is. Az egyik legalkalmasabb vegyület halezüst helyettesítésére a kalomei selymesfényű kristályos módosulata. Ilyen pigment előállítására vonatkozik W. G. Lindsay U. S. 1 309 449 (1931) számú szabadalma, mely merkurikloridból állít elő sztannokloridos redukcióval kalomelt, megfelelő koncentrációjú oldataik lassú ütemben való, fokozatos összeöntésével a . 2HgCl2-|+SnCl2 — Hg 2 Cl 2 +SnCl4 reakcióegyenlet szerint. Ennél az előállításnál vigyázni kell arra, hogy pillaxiatnyi redukálószerfelesleg még helyileg sem alakulhasson ki, mivel ez esetben fémhiganyig mehet a redukció és nem kapunk megfelelő, ezüstösen csillogó kristályokat, ezenkívül a kapott kristályok mérete is nagymértékben eltérő. Az eljárás pontosan azonos körülmények esetén is csak nehezen reprodukálható. Fenti okok miatt ezen kivitelezési mód nem alkalmas mindenkor azonos minőségű pigment előállítására. N. V. Gorder U. S. 2 570 408 (1951) számú szabadalma a merkuriklorid redukcióját kétbázisú foszfittal végzi a 2HgCl2+Na2HP03+H 2 0 '= Hg 2 Cl 2 + +2NaCl+H3P04 reakcióegyenlet szerint. Ennél az eljárásnál a reakciókörülményektől függően erősen változhat a részecskeméret; .különösen érzékeny a módszer hőmérsékletváltozásra. Gyakran képződik amorf csapadék. Hátránya az előállításnak, hogy a kialakult kristályok stabilizálásához védőkolloid alkalmazása is szükséges. Találmányunk célja egy, a fenti hátrányoktól mentes eljárás kidolgozása, azaz mindenkor azonos minőségű és méretű kalomelkristályok előállítása, valamint az, hogy védőkolloid alkalmazása nélkül is megfelelően stabilis kristályszuszpenziót nyerhessünk lecsapáskor, mely még hoszszabb állás után sem tömörül össze és a kialakult kristályok mérete nem változik. A gyöngyházfényű, ezüstösen csillogó kalomeipigmentet .merkurikloridból kiindulva sósavas közegben sztennokloriddal történő redukcióval állítjuk elő szobahőmérsékleten. A kapott részecskeméret és a pigmentszemecskék gyögyházszerű effektusa nagymértékben függ az egymással reakcióba lépő anyagok egymáshoz viszonyított mennyiségétől és a reakcióelegy savkoncentrációjától. Kvantitatív kitermelés nem érhető el, mivel a reakcióegyenlet szerinti sztöchiometrikus arányok esetén porszerű terméket nyerünk. így meg kell elégednünk 60—70%-os kitermeléssel. A mindenkor azonos méretű kristályok kialakítása céljából a lecsapást intenzív keverés mellett a hidrolízis megakadályozására erősen savanyú közegben, 0,5—3%-os sztannoklorid oldatnak 1—5%-os merkuriklorid oldathoz egyszerre történő hozzáöntésével végezzük. Hogy a kristályok lecsapás utáni tömörülését megakadályozzuk, a kristályok kialakulása után közvetlenül a szuszpenziót vízzel nagymértékben (legalább ötszörös térfogatra) hígítjuk. Ezáltal az erősen sósavas közeg dehidratáló hatását csökkentjük; .így kialakulhat a kristályok körül egy hidrátburok, mely a szuszpenziót stabilizálja. Ilyen módon védőkolloid alkalmazása nélkül nyerhetünk stabilis kristálykoncentrátumot. A csakhamar kiülepedett kristályokról a savas vizet leöntjük és a sűrű kristályszuszpenziót alacsony fordulatszámon (500—1000 ford/perc) rövid ideig (1—1,5 perc) centrifugáljuk. A centrifugálásnái a fenti szabályokat feltétlenül be kell tartani, mert magas
