149490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolid polimerizálására

2 149.490 Ennél az eljárásnál a szabaddá váló polirnerizációs hőt a ledesztilláló folyadék párolgáshője viszi el. A foryadékmennyiség változtatásával tetszőlegesen magas polimerizálási véghőmérsékletek állíthatók ibe, amelyektől a polirnerizátumok minősége lényegesen függ. A káros polimerizációs hő eltávolítására végül a polimerizálást fűtött fémszalagon {200—220 C°) is végezhetjük. A fémszalag nagy hővezetőképességénél fogva a felszabaduló hőt felveszi és a polimeirizációs zónán kívül számára tetszőleges módon isimét leadja. A glikolid polirnerizálását fémszalagon folyékony indifferens közeg jelenlétében is kivitelezhetjük. visszamaradó poligiifcolidot a magával ragadott anisol-nyomok eltávolítása céljából aprítjuk és Soxhlet-késziülókben acetonnal alaposan extraháljuk. A polirnerizátum olvadáspontja 220 C°, lágyuláspontja 200 C°. 3. példa: 0,5% ón-(II)-siztearátot katalizátorként tartalmazó olvasztott glikolidot (savszáma 0,5 alatt) olyan mozgó végtelen fémszalagra csepegtetünk, amelyet infravörös sugárzókkal 200—220 C°-ra hevítünk. A fémszalag a 40 cm hosszú fűtőzónán át 0,22 m/perc sebeseéggel mozog. A poliglikolidot a szalagról egy kaparó távolítja el. 4. példa: 1. példa: Egy 2,5 m hosszú csövet, amelyet difenilolajjal (difenil és difeniloxid keveréke) töltöttünk meg, infravörös sugárzással vagy ellenállás fűtéssel úgy felmelegítünk, hogy felső részén (2 m) a difenilolaj hőmérséklete 200—220 C°-ra emelkedjen. Az erősen felhevített difenilolaj ban 0,5% ón-(II)-sztearátot tartalmazó olvasztott glikolidot (savszám 0,5 alatt) csepegtetünk. A polimerizált glikolidot, amely kis szemcsék alakjában a cső alsó, hideg részében gyűlik össze, a difenilolaj eltávolítására aprítjuk és acetonnal Soxhletkészülékben alaposan extraháljuk. E polimerizátum olvadáspontja 220 C°, lágyuláspontja 200 C°. 2. példa: 5 g anisolból, 50 g glikolidból (savszáma 0,45) és 250 mg ón-(II)-szitearátfoól, mint katalizátorból álló elegyet infravörös sugárzással addig melegítünk, amíg az olvadék a 160 C° hőmérsékletet eléri. Az exoterm polimerizálás azonnal megindul. Keverés és az anisol ledesztillálása folyamán a poliglikolid olvadék hőmérséklete 210-—220 C°-ra emelkedik. A teljes reakcióidő 6 perc. A Egy 3. példa szerinti kísérleti berendezésben a végtelen fémszalag olyan kádon halad keresztül, amely 220 C°-on tartott difenilolajjal van töltve. A 0,5% ón-(II)-sztearáttal elegyített glikolid olvadékot (savszám 0,5 alatt) a szalagra csepegtetjük. A reakció befejezte után a polimer a fűtő fürdőn kívül a fémszalagról eltávolítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás glikolid polimerizálására katalizátorok jelenlétében, amelyre jellemző, hogy a polimerizálásnál felszabaduló hőt olyan közeg segítségével vonjuk el, amely glikoliddal és poliglikoliddal szemben indifferens. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációs hőt glikoliddal és poliglikoliddal szemben indifferens folyékony, az alkalmazott reakcióhőmérséíkleten illékony közeg hozzáadása útján távolítjuk el. 3. Az 1. vagy 2. igénypontokban meghatározott eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a polimerizációs hőt fémszalag, segítségével, vagy pedig glikoliddal és poliglikoliddal szem-, ben indifferens folyékony közeg és fémszalag együttes alkalmazásával vezetjük le. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatói* C20581. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.