149489. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolid előállítására

2 149.489 érhető, hogy egyrészt viszonylag gyors szublknálás következzék be, másrészt a reakcióedényben egyre vastagabbá váló bélés képződik, amely a poliglikolsav megolvadását még túl magas szublimációs hőmérsékletnél is tökéletesen megakadályozza. Indifferens anyagként az az alkáliklorid is alkalmazható, mely az alkáli halogénacetátiból történő poligliikolsav-alkáliklorid keverék előállításánál keletkezik, mivel ez a poliglikolsavval finoman eloszlatott alakban öss/üe van keveredve. Ajánlatos továbbá a keletkező glikolid túlnyomóan savas szennyeződéseit alifás éterrel, előnyösen dietniéterrel extrahálni és adott esetben az így előtisztított glikolidot feloldani, majd az oldatból újból kicsapni. A poliglikolsavat pl. úgy állítjuk elő, hogy vízmentes klórecetsavas nátriumot két napon át normál nyomáson 100—150 C°-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatjuk. A keletkező poliglikoilsavnátriumklorid-keverékből a nátriumkloridot vizes extrakcióval távolítjuk el. A visszamaradó, száraz poliglikolsavat 200—220 C°-os hőmérsékletű vákuumszublimációval glikoliddá alakítjuk át. Ha a poliiglikolsav-nátriumklorid keverékből a nátriumkloridot nem különítjük el, hanem indifferens anyagként a szublimációs fázisban is benne hagyjuk, kb. 80%-os termelést kapunk. A keletkező glikolid tiszta fehér, a ragacsos és nem szublimálható részek a nátriumkloridos üledékben maradnak vissza. A reakcióidő viszonylag rövid, még viszonylag nagy adagnál is csak 3 óra. 1. példa: 750 g száraz klóreceteavas-nátriurnot 44 órán át szárítószekrényben 130 C°-o;n reagáltatunk. A nátriuimklorid vízzel való kimosása és szárítása után 355—366 g poliglikolsavat kapunk. Vákuumszublimáló kemencébe, amely felváltva fűthető ill. hűthető felületekkel van ellátva, 5 mm-es rétegvastagságban 100 g száraz poliglikolsavat helyezünk, amelyet 400 g por alakú, száraz tengeri homokkal jól összekeventünk és 4—10 TÓIT vákuum elérése után a fűtést megkezdjük. Ezt úgy szabályozzuk, hogy 3 órai fűtés után a szublimáció •befejeződjók és a fűtőfelület hőmérséklete a 350 C°-ot elérje. Minden egyes hűtőlemezre 70 g (70%) glikolid csapódott le. A kapott glikolid száraz, gyengén sárgán színez itt és savszáma 40—80. 2. példa: 750 g száraz klórecetsavas nátriumot 44 órán át szárítószekrényben 130 C°-on reagáltatunk. Az A kiadásért felel: a Kö 620581. Terv Nyomda, így kapott termék 400 g-ját, amely 191,2 g poliglikolsavból és 208,8 g nátriumkloridból áll, vákuumszublimáló kemencében az 1. példában ismertetett módon hevítjük. 3 óra után 150 <g glikolid képződik, ami megfelel a poliglikolsav 78,4%-ának. A glikolid száraz, fehér anyag, amelynek savszáma 40—.80. 3. példa: A 2. példa szerint kapott 100 g nyers glikolidot (savszáma 40—80) éterrel addig extraháljuk, amíg a lecsepegő éter már savas alkotórészt nem tartalmaz. Szárítás után az elméleti glikolidmennyiség 83%-^a marad vissza. Savszáma: 0,7. 4. példa: A 3. példa szerinti éterextrakcióval előtisztított 0,7-es savszámú glikolid 200 g-ját 300 ml acetonban oldjuk. Ezt a kissé zavaros oldatot leszívatjuk, majd annyi a cetont desztillálunk le róla, míg az oldat súlya 358 g nem lett. Ezt a forró koncentrált oldatot erős kavarás közben lassan lecsepegtetjük 1000 ml éterbe. Fehér glikolid válik ki. Leszívatás és szárítás után a termelés 175 g (87,5%), a savszám 0,3—0,5 közötti. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás glikolid előállítására poliglikolsavbóil, amelyre jellemző, hogy a poliglikolsavhoz kis hővezetőképességű indifferens, porszerű anyagot (pl. száraz tengeri homlokot, üveg- vagy téglaport, báriumszulfátot, alikálikloridot) keverünk, majd a poliglikolsavat vákuum-szublimálásnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a vákuumdesztillálás folyamán a hőmérsékletet 150 C°-ról lassan kb. 400 C°-ra fokozzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy indifferens anyagként azt az alkálikloridot használjuk, amelyet a poliglikolsavnák alkálihalogénacetátbó] történő előállításakor keletkező poligliikolsavalkáliklorid keverék tartalmaz. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a keletkező glikolid szennyezéseit alifás éterrel, kiváltképpen dietiléterrel extraháljuk, majd az így előtisztított glikolidot célszerűen feloldjuk és újból kicsapjuk. » és Jogi Könyvkiadó lgazgatőla V.. Balassi Bálint utca 21-23.