149441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás idegen sókban szegény, felület aktív alkilbenzolszulfonátok előállítására

Megjelent: 1962, július 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG #*% SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.441. SZÁM 12. o. 23-24. OSZTÁLY — LE—391. ALAPSZÁM Eljárás idegen sókban szegény, felületaktív alkilbenzolszulfonátok előállítására VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Krs. Merseburg (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Dr. Richter Gerd vegyész, Stolle Horst laboráns, mindketten Leuna (NDK) A bejelentés napja: 19(51. február 3. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1960. október 25. Felületaktív alkilbenzolszulfonátokat ismert módon úgy állítanak elő, hogy a 8—20 szénatomszámú oldallánccal rendelkező alkilíbenzolt óleummal szulfonálják, a kénsavfelesleget leválasztják, majd a reakcióterméket nátronlúggal semlegesítik. Az így keletkezett termék a semlegesítés után, a kénsav legnagyobb részének leválasztása ellenére is, még 10—15% idegen sót tartalmaz, amely lényegében a felesleges szulfonálószeriből származó nátriumszulfátból, valamint kis mennyiségű nátriumkloridból áll, mely a semlegesítést adott esetben kiegészítő fehérítő eljárás nátriumhipokloritj ából származik. Ezeket a szervetlen sókat az alkilbenzolszulfonátból ismert módon, szerves oldószeres, pl. alkoholos, klórozott szénhidrogénes extrakcióval távolítják el. Ezek az eljárások azonban bonyolultak és nem mindig vezetnek a kívánt eredményre. Ismert továbbá a tiszta kéntrioxidos szulfonálás, amivel a semlegesítésnél az idegen sók leválását elkerülik. A gázállapotú vagy cseppfolyós kéntrioxiddal végzett szulfonálási eljárások azonban a berendezés szempontjából bonyolultak. A kéntrioxidos szulfonálásnál ezenkívül melléktermékek keletkeznek, amelyek a szulfonsavanhidrid jelenlétének következtében utósavanyodásra hajlamos zavaros alkilbenzol-szulfonát oldatokat eredményeznek. Ismert továbbá klórszulfonsav alkalmazása szulfonálószerként. Ebben az esetben részben alkilbenzolszulfokloridok képződnek, amelyek a további feldolgozásnál nátriumszulfát és nátriumklorid melléktermékek képződéséhez vezetnek. A szulfonsavkloridok képződését azzal szorítják vissza, hogy a hosszabb alkil-láncú (Cs—C20) alkilbenzolokat jelentős mennyiségű rövid alkil-láncú (Ci — C2

) alkilbenzolokkal együtt szulfonálják, azonban ekkor különböző fajtájú alkilbenzolszulfonátok keveréke keletkezik, ami általában nem kívánatos. Azt találtuk, hogy egyszerű módon idegen sókban szegény, felületaktív alkilbenzolszulfonátot kapunk, ha az 5—20% szabad kénsavat tartalmazó alkilbenzolszulfonsavat, amelynek alkilmaradéka 8—20 szénatom lánchosszúságú, nátriumhidroxiddal semlegesítjük és a semlegesítendő alkilbenzolszulfonsavat olyan oldatba adjuk, amely a semlegesítéshez szükséges nátronlúgon kívül még 4—20% szilárd anyagot tartalmaz, amely utóbbi 70—100% nátriumklorid, 0—10% nátriumszulfát és 0—20% 8—20 szénatom lánchosszúságú alkilpoliszulfonátból áll. így pasztaszerű, idegen sókban szegény alkilbenzolszulfonát felső réteg és sótartalmú alsó lúg képződik, amelyet elöntünk, vagy tisztítószerként padlósúroláshoz stb. használhatunk. Célszerűen olyan sóoldatot alkalmazunk, amely szilárd anyagra számítva kb. 15% alkilpoliszulfonátból áll. Ebben az esetben különösen gyors és kifogástalan rétegszétválást érünk el. A pasztaként leválasztott felső réteg, amely 60— 65% nátriumalkilbenzolszulfonátot tartalmaz, szükség szerint ismert módon szilárd termékké dolgozható fel. 1. példa: 1580 g 12%-os vizes oldatot, amelynek szilárd anyaga 80% nátriumklorid, 15% alkilpoliszulfonát és 5% nátriumszulfát, 160 g 50%-os nátronlúggal elegyítünk. Ebbe a keverékbe keverés közben 500 g 20%-os óleummal szulfonált 255 savszámú alkilbenzolszulfoínsavat lassan belefolyatunk. Ezt