149426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos digitálszglükozidok, különösen A és C lanatozid előállítására

2 149.426 a tiszta C-lanatozidot, az alsó fázisból pedig a tiszta A-lanatozidot ismert módon kicsapjuk. A találmányt az alábbi példa világítja meg. Példa: 1 súlyrész 50% A lanatozidból, 20% B lanatozidból és 30% C lanatozidból álló kristályosított lanatozid összpreparátumnak 65 térfogatrész metanolban való oldatálhoz 635 térfogatirész afoszolút kloroformot adunk és 635 térfogatrész vízzel kikeverjük. 5 órai állás után elválik egy közti iréteg, amelyik főleg B lanatozidból áll. A kloroformból és víziből álló fázisokat íbepáiroljuk és a maiadékokat egyesítjük, így 0,75 súlyrész lanatozidot kapunk, amely főleg A és C lanatozidlból áll. A további feldolgozásnál 27780 térfogata-ész abszolút kloroformot, 2 109 térfogaitrész metanolt és 42 540 térfogatrész vizet használunk fel. Ezeket az oldószereket egymással szemben telítjük és 11 választótölcsórlbe, mindegyikbe 121 térfogatrész felső fázist és 79 térfogatrész alsó fázist teszünk. A középső választóltölcséribe 'beleteszünk 0,02 súlyrész előkezelt lanatozidokat oldott állapotban, néhány percig összerázzuk, majd az anyagot tartalmazó alsó fázist egy lombikba engedjük. Ezután elvégezzük az ellenáramú elosztást O'Keeííe szerint. Eközben a választótölcséreiket egy egységgel jobbra, a lombikokat .egy egységgel balra toljuk el. Ezt követően a középső választótölicsértbe újból 0,02 súlyrész lanatozidokat adunk, rövid ideig Összerázzuk az összes anyagot tartalmazó választótölcsért és megismételjük a folyaimatot. Amikor az első anyag elérni az elosztósor szélét, az alsó és felső fázist elkülönítve gyűjtőedényekbe töltjük. A választótölcséreket újlból friss oldószerekkel töltjük meg. Az anyagot tartalmazó fázisokat 40 C°-on vákuumban bepároljuk, a száraz maradékokat metanolban oldjuk és kevés vizet adunk hozzá. A metanolnak levegőn való elpárolgása után a glükozidok tiszta formában kiválnak. A vízben maradó glükozidok újlbóli biepárlással ezen az úton szintén kinyerhetők. Feldolgozás után az összegyűjtött felső fázisokból 0,3 súlyrész tiszta C lanatozidot, az összegyűjtött alsó fázisokból 0,45 súlyrész, papírkromatográfia alapján tiszta, A lanatozidot nyerünk. Sádbadalmi igénypont: Eljárás kristályos digitáliszglü'koziidok, különösen az A- és C-lanatozidok előállítására, azzal jellemezve, hogy kb. 44—50% A-lanatozidot, 15— 20% .B-laraatozidot és 30—35% C-ilainatozidot tartalmazó Mnatozid-összpraparátum alkoholos, előnyösen metanolos oldatához klórozott szénhidrogént célszerűen kloroformot adunk, az elegyet vízzel kikeverjük, a keletkező közbenső réteget elkülönítjük, a felső és alsó fázisokat bepároljuk, a maradékokat egyesítjük, feloldjuk és ezt az ol^ datot vízzel elegyedő oldószerből, klórozott szénhidrogénből, célszerűen (kloroformból és víziből álló, egymással szemben telített oldószerkeverékhez adagoljuk, majd az O'Keeffe-szerinti ellenáramú eljárással megosztjuk és a kelétkező fázisok bepárlása után a felső fázisból a tiszta C-lanatozidot, az alsó fázisból pedig a tiszta A-lanatozidot kicsapjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 620645. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.