149414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés trietilalumínium előállítására
Megjelent: 1962. június 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.414. SZÁM 12. o. 26—27. OSZTÁLY — SE—1C41. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás és berendezés trietilalumínium előállítására Szerves Vegyipari és Műanyagipari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Simon Artúr vegyészmérnök, Kecske méthy Géza gépészmérnök és Váradi József vegyészmérnök, mindhárman Budapesten A bejelentés napja: 1961. január 24. A találmány tárgya eljárás és berendezés trietilalumínium előállítására. ismeretes a trietilalumínium előállításának az a módja, hogy alumíniumból és etilkloridból megfelelő iniciátorok segítségével a dietilaluminiumklorid és monoetilalumíniumklorid ekvivalens keverékéből álló alumíniumszeszkvikloridot állítanak elő, és utóbbiból iémnátriuxn segítségével állítják elő a trietilalurníniumot az alábbi reakcióegyenletek értelmében: 3 A1(C2 H 5 )?C1 + 3Na - * 2A1(C2 HÖ)3 + SNaCl + Al (1) 3A1(C2 H 5 )C1 2 + 6Na * A1(C 2 H 5 )3 + öNaCl + 2 Al (2) Ezen eljárás kivitelezése olyan módon történik, hogy magas forrpontú folyékony szénhidrogénben .nátriumot diszpergálnak úgy, hogy a diszpergált nátriumrészecskék igen kicsinyek legyenek. Ezt a nátrium-szuszpenziót adagolják magasabb hőmérsékleten az alumíniumszeszkvikloridhoz. A reakció befejezése után a trietilalurníniumot a szénhidrogénnel együtt ledesztillálják az edényben visszamaradó konyhasó és fémalumínium keverékéről, majd a trietilalumíniumot rektifikálással választják el a szénhidrogéntől. Ennek az eljárásnak számos hátránya van. Ezek közül az alábbiakat említjük meg: a konyhasó és a fémalumínium miatt az elegy igen nehezen keverhető, és így a reakciót csak lassan lehet lejátszatni; a trietilalumíiniumnak a szénhidrogéntől való teljes elválasztása igen kényes és nehéz feladat; a trietilalumínium ilyen módon nem klőrmentesíthető teljesen. A találmány szerinti eljárás és berendezés célja a fenti hátrányok kiküszöbölése, továbbá az eljárás folyamatossá tételének biztosítása. A találmány szerinti eljárásnak megfelelően úgy állítunk elő tiszta (100%-os) trietilalumíniumkloridot alumíniumszeszkvikloridhói, hogy az alumíniumszeszkvikloridot először megfelelő menynyiségű trietilalummiuminal elegyítjük, amikor is a szeszkvikloridban levő monoetilalumíniumklorid átalakul dietilalumíniumkloriddá: A1(C2 H 5 )C1 2 + A1(C 2 H 5 ) 3 —» 2Al<C 2 H r ,)2Cl (3) és az így kapott, gyakorlatilag teljesen tiszta dietilalumíniumkloridot nátrium ömledékkel reagáltatjuk. Miként az (1) és (2) reakcióegyenletből kitűnik, a reakció közbenső termékeként kapott dietilalumíniumkloridból és a nátriumból csak fele annyi nátriumklorid és fémalumínium keletkezik, mint a monoetílalumíniumkloridból, ami a végtermék előállítása szempontjából igen kedvező. A találmány szerinti eljárás, egy előnyös foganatosítási módja szerint a reaktorba megfelelő mennyiségű fémnátriumot mérünk be, azt megolvasztjuk, majd 120—130 C°-ra történő melegítés után a nátrium-olvadékba keverés közben óvatosan engedjük be az alumíniumszeszkviklorid és trietilalumínium elegyítéséből származó dietilalumíniumkloridot. A reakciót erős hőfejlődés kíséri. A további dietilalummiumiklorid-adagolást és a reaktor hűtését úgy vezetjük, hogy a hőmérséklet n& emelkedjen 190 C° fölé. A teljes dietilalumíniumklorid-mennyiség beadagolása után az elegyet célszerű további 40—00 percen át keverni. Ezután a trietilalurníniumot ledesztilláljuk. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja abban áll, hogy a
