149413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jóddextrán előállítására
2 149.413 molekulasúlya 30 0O0; P04 tartalom: 13,9%) 100 ml kinolinfoan oldunk és 40 ml kb. 40%-os jódhidrogénnel elegyítjük. A reakciós keveréket kb. 5 óra hosszat visszafolyás mellett hevítjük, állandó keverés közben. A reakciós terméket alkohollal kicsapjuk és ismételt kicsapással tisztítjuk. Kitermelés: 8 g. . Jódtartalom: 9%. 2. példa: 10 g dextránioszfátot (közepes molekulasúly 13 000; P04 tartalom: 13,8%) 100 ml dimetiiformamidban oldjuk és 40 ml 40%-os jódliidrogénnel elegyítjük. A továbbiak során az 1. példa szerint járunk el. Kitermelés: 9 g. Jódtartalom: 10,5%. 3. példa: 10 g dextránioszfátot (a kiindulási dextrán molekulasúlya 71000; P04 tartalom: 10,11%) 100 ml piridinben oldjuk, majd az 1. példa szerint járunk tovább el. Kitermelés: 8 g. Jódtartalom: 7,8%. 4. példa: 10 g dextránioszfátot (természetes, nagymolekulasúlyú dextrán; PO4 tartalom: 7,6%) 250 ml formamidban disepergáljuk és 100 ml kb. 40%-os jódhidrogént adunk hozzá. A reakciós keveréket visszafolyás mellett 8 órán át melegítjük. A reakciós terméket alkohollal csapjuk ki és ismételt kicsapással tisztítjuk. Kitermelés: 8 g. Jódtartalom: 5,2%. 5. példa: 10 g dextránfoszfátot (a kiindulási dextrán közepes molekulasúlya 30 000; PO4 tartalom: 13,9%) 150 ml acetonban finoman diszpergáljuk és 50 ml 50%-os acetonos nátriumjodid oldatot adunk hozzá. A reakciós terméket kb. 8 órán át, erélyes keverés közben, visszafolyás mellett hevítjük. Ezután 50 ml vizet adunk hozzá, ledesztilláljuk az acetont és a maradék oldatot 48 órán át esapvízzel szemben dializáljuk. Az oldatot vákuumban 50 ml-re besűrítjük és lassan, kétszeres mennyiségű etanolba csepegtetjük. A finom, bolyhos csapadékot elkülönítjük és vákuum szárítószekrényben 60 C°-on, 20 órán át szárítjuk. Kitermelés: 9 g. Jódtartalom: 5,6%. Szabadalmi igénypont: Eljárás jódd extrán előállításéra, azzal jellemezve, hogy dextránfoszfátot jód-hidrogénnel, szerves oldószerben — előnyösen formamidban, dimetilformamidban, piridinben, vagy a jódhidrogén sóival ketonokban, előnyösen acetonban. — átószterezzük, és a keletkezett jódvegyületet dialízissel és/vagy megfelelő kicsapószereiklkel — előnyösen alacsonyértékű alkoholokkal — való kicsapáesal tisztítjuk és elkülönítjük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 620644. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23