149242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott színezékfelvevőképességű poliolefin rostok előállítására
2 149.242 lénpentamin, hexametiléndiamin, etilénimin és általában alkiléniminek. A foszgénes reakciót közvetlenül a polihidroxil vegyületekkel azoknak a poliolefinnel való elegyítését megelőzőleg foganatosíthatjuk: ebben az esetben a poliolefin, és polihidroxil-vegyület elegyének kisaj tolása előtt. A foszgénes reakciót a roston, valamint az aminezést a nyújtás előtt, vagy után eszközölhetjük. A polihidroxil-vegyületek közül a következők bizonyultak alkalmasnak: alifás vagy aromás epoxigyanták, (előnyösen a kis molekula súlyúak), amelyeik az oxirán-gyűrű felhasadásával hidroxilcsoportokat adnak: Az alanti képletnek megfelelő novolakk-típusú fenol-formaldehid kondenzációstermékek: OH OH —CH2 \>\/CH 2 \y\ __ \J \/ A találmány szerint előállított rostok aminezését előnyösen a rostoknak forrásban levő vizes aminoldatokkal (az alkalmazott amin reakció-képességétől függően) néhány perctől 2—3 óráig terjedő ideig foganatosítjuk. A polihidroxil-vegyületeket (vagy ezek foszgénnel alkotott reakciótermékeit) a poliolefinhez fonás előtt, az elegy 1—20 súlyszázalékának megfelelő mennyiségben adagoljuk. A foszgénes reakciót a roston úgy foganatosítjuk, hogy a szálas anyagon 15—30 percig foszgén áramot vezetünk keresztül a polibitíroxii-vegyület foszgériezését végezhetjük homogén fázisban (szerves oldószeres oldatban) vagy heterogén fázisban oly módon, hogy az oldaton 30—-60 percig foszgénáramot vezetünk át. A találmány e második fo.ganatosítási módjával előállított rostokat savas, bázisos vagy acetát-színezékekkel színezhetjük. A példák a találmányt részleteiben világítják meg anélkül, hogy az a példákra korlátozódna; bár a példák polipropilén és polietilénre vonatkoznak, melyeknél az eljárás különösen előnyös, de más olefinpolimérek is a találmány szerintihez hasonló módon kezelhetők. 1. példa: 10 g vágott polipropilén szálat 1 literes lombikba helyezünk, amelyből előzőleg a levegőt eltávolítottuk és légköri nyomáson foszgént vezettünk be. Az egészet 16 óra hosszat 50 C°-on tartjuk, mialatt szakaszosan foszgént vezetünk a lombikba. Ezt követően szobahőmérsékleten levegőt vezetünk át, végül meleg vízzel addig mossuk, míg a mechanikusan visszatartott gázt teljesen eltávolítottuk. Az így kezelt rostokat „Auramin. 0"-val {színiindex 41 000 sz.) színezzük, miáltal jó általános valódiságú, intenzív ragyogású sárga színű rostot kapunk. 2. példa: 10 g polipropilén vágott-szálat porózus diafragmával ellátott csőben 200 ml ciklohexánba helyezünk be. Ezután a csövön 2 'óra hosszat 25 C°-on foszgént vezetünk keresztül. A foszgént levegővel kihajtjuk, a rostot az oldószerből eltávolítjuk, előbb sósavval savanyított vízzel, majd csapvízzel mossuk, végül szárítjuk. Az így kezelt rostokat brillantgrün-el (színindex 42 040 sz.) színezzük, miáltal jó általános valódiságú zöld színeződést kapunk. 3. példa: 10 g polipropilén szövetet az 1. példához hasonlóan 18 óra hosszat 25 C°-on foszgénnel kezelünk, majd 0,12%-os nátronlúggal, végül vízzel mossuk. A szövetet „Astrazon Orange G"-vel {színindex 48 035 sz.) színezzük; jó általános valódiságú színezést kapunk. 4. példa: Polipropilénfonaloin 0 C°-on 1 órán át folyamatosan folyékony foszgént vezetünk át. A fonalat előbb hígított ammóniával, majd csapvizes mosással a gáztól megszabadítjuk, majd me. tjlénkék-fürdőben (színindex 52 015 sz.) színezzük; stabil kék színeződést kapunk. 5. példa: 10 g polipropilén-szövetet 6 óra hosszat 20 C°on porózus diafragmával ellátott csőben. 60%-os kénsavban kavarás köziben foszgénnel kezelünk. A sav eltávolítása után a szövetet vízzel öblítjük, maja előbb iszódaoldattal, ezt követően pedig csapvízzel mossuk. Az így kezelt szövetet „Rodamina B"-vel (színindex: 45 170 sz.) nyomhatjuk; ragyogó, stabil, jó általános valódiságú színezést kapunk. 6. példa: 95 kg polipropilénből, (melynek tetrahidronafta-1 inban 135 C°-on meghatározott határviszkozitása 1,09, a% heptános kivonatolási maradéka 86,2%, hamutartalma 0,028%, valamint epiklórhidrinből és bisz-fenol-A-ból készült 5 kg epoxigyantából szobahőmérsékleten Werner-féle kavaróban elegyet állítunk elő. Az elegyet az alábbi körülmények között fonjuk: fonófúvóka hőmérséklete 210 C° fonófej hőmérséklete 220 C° csiga hőmérséklete 260 C° A kapott fonalat iismert módon terjedelmes fonallá dolgozhatjuk fel, pl. az 579.116. sz. olasz szabadalomban ismertetett eljárással. A kapott, adott^, esetben nagy térfogatú fonalmotringokat reaktorba helyezzük és 20 percig szobahőmérsékleten foszgénáramot bocsátunk rajta keresztül. Ezt követően vízzel mossuk és egymásután az alábbi aminők forrásban levő vizes oldatába helyezzük: etiléndiamin (10%-os oldat) 10 percre etilénimin (5%-os oldat) 60 percre tetraetiléínpentamin (vízmentes) 30 percre A kezelt rostokon savas színezékekikel jó valódiságú és intenzitású színezéseket idézhetünk elő. Ugyanezek a rostok foszgénes kezelés után, de amines kezelés néilkül ibázisos színezékekikel iszsmíban
