149236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinekből szénmonoxid + hidrogén gázeleggyel előállított alkoholok tisztítására

149.236 3 Előpárlat Főpárlat % Észter extinkciós koefficiense % Észter extinkciós koefficiense Kezeletlen termékből Savval kezelt termékből 15,8 11,6 2,8 0,62 45,1 44,9 0,57 0,11 Látható, hogy a savas kezelés hatására mind az előpárlatból, mind a főpárlatból előállított észter színe igen jelentős mértékben megjavult, anélkül, hogy a főpárlat mennyisége csökkent volna. A savas kezelés tehát csak az igen kis mennyiségben jelenlevő színképző szennyezéseket roncsolta el, de az értékes alkoholakra nem hatott. 2. példa: Desztillációval elkülönített izooktilalkohol főpárlat finomítása. Az 1. példa szerint savas kezelés nélkül frakcionált desztillációval elkülönített izooktilalkohol főpárlatot visszafolyó hűtő alatt 0,05% koncentrált kénsawal 6 órán át forraltuk, miközben a hőmérséklet 110—120 C° között ingadozott. A terméket kihűlése után NaOH-al semlegesítettük, majd 20 Hgmm nyomáson frakcionálva desztilláltuk. A desztilláció után 5,8 súlyszázalék szurokszerű fekete anyag maradt hátra. A desztülátumot az 1. példában leírt módon ftálsavval észtereztük. A nyers diizooktilftalát extinkciós koefficiense 4650 o A-nél 0,085-nek adódott. Kísérleteink szerint kénsav helyett más ásványi savak, különösen foszforsav, továbbá ásványi savaknak szerves vegyületekkel alkotott savjellegű származékai, mint pl. szulfonsavak, szintén eredményesen használhatók. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olefinekből szénmonoxiddal és hidrogénnel szintézis útján előállított alkoholok tisztítására, azzal jellemezve, hogy az alkoholt vagy az alkoholtartalmú szintézisterméket kis mennyiségű, legfeljebb 0,5% savval szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten kezeljük, majd semlegesítés után a tiszta alkoholt frakcionált desztillációval elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkoholtartalmú szintézisterméket a nem reagált szénhidrogének ledesztillálása után kezeljük savval. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként ásványi savakat, előnyösen kénsavat vagy foszforsavat vagy pedig ásványi savaknak szerves vegyületekkel alkotott sav jellegű származékait, mint szulfonsavakat stb. használunk. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas kezelést 60—220 C°-on végezzük. 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a savas kezelést olyan készülékben végezzük, amely a keletkező vizet visszatartja. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igaígaiíiia 620112. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.