149230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egységes és vegyes poliamidok előállítására
Megjelent: 1962. április 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.230. SZÁM 39. c. OSZTÁLY — KO—1525. ALAPSZÁM Eljárás egységes és vegyes poliamidok előállítására Dr. Körösi Jenő vegyészmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1960. augusztus 16. Régóta ismert tény, hogy co-aminokarbonsavak, mint pl.e -aminokapronsav, co-aminoönantsav, magasabb hőmérsékleten, célszerűen az aminosavak olvadáspontja felett, makromolekuláris poliamidokat képeznek [S. GABRIEL ás Th. MAAS,. Ber. dtsch. ehem. Ges. 32. 1266 (1899); J. von BRAUN, ugyanott 40. 1840 (1907); A. MANASSE, ugyanott 35. 1367 (1902); W. H. CAROTHERS és J. BERCHET, J. Ám. Chem. Soc. 52. 5289 (1930)]. W. H. CAROTHERS gondolata volt az 1930^as évek elején, hogy poliamid és poliészter típusú anyagokból műszálakat állítsanak elő (W. H. CAROTHERS és J. W. HILL, J. Ám. Chem. Soc. 54. 1559, 1579 (1932); W. H. CAROTHERS USP 2.071.253 (1937)]. Néhány évvel később CAROTHERS laboratóriumában olvadékból szálhúzásra alkalmas poliamidokat állítottak elő ío-aminonánsavból, valamint hexametiléndiamin és adipinsavból [lásd P. SCHLACK és K. KUNZ „Fasern aus Polyamiden" Enke Stuttgart 1952. 632. oldal; E. K. BOLTON, Ind. Eng. Chem. 34. 54 (1942)]. Az első szabadalom a nylonselyem előállítására 1937-ben jelent meg [USP 2.071.250 ,(1937); USP 2.130.523 (1938); USP 2.130.947 (1938)], majd rövidesen a Du Pont meg is kezdte a nagyipari előállítást. Az n, amely ennél az általános jelölésnél az átlag polimerizációs fokot (P) is jelentheti, célszerűen 80 és 200 közötti szám. A vegyes poliamidok, amelyek főleg a végtelen műszálak előállításánál bírnak figyelemreméltó érdeklődéssel, az előző példákhoz hasonlóan co-aminokarbonsavak keverékéből, vagy különböző vagy azonos alkiléngyököket tartalmazó dikarbonsavak P. SCHLAK azit találta 1938-ban, hogy poliamidok előállítására nem szükséges co-aminokarbonsavból kiindulni, hanem megfelelőbbek az egyszerűbben és tisztábban előállítható laktámok, ha ezekhez kis mennyiségiben valamilyen reakeióikiváltót (pl. vizet, aminosavat, aminsót stb.) adnak. Ezek a kísérletek hozták létre 1939-ben Németországban a poli-i -.kaprolalkitám (Perlőin L) gyártást [DRP 748.253 (1938/1944)]. Tehát ugyanazon építőkövekből álló poliamidok előállítása történhet: 1. oj-aminokarbonsavból hevítéssel, ahol a következő az általánosan megfogalmazható reakció: n H2 N —R —COOH "» H — (HN — R — CO —)„ — OH + (n—1) H20 R = legalább — (CH2 ) 5 — Hasonlóan lehetséges aminosavészterekből és formilvegyületekből [P. SCHLACK, DRP 745.388 (1938/1943)], valamint uretánoikíból [O. BAYER, etc. Angew. Chemie 62. 57,(1950)] való kiindulással is poliamidokat előállítani. 2. Lakitámolkbóil, valaimiilyen irniiciátor hatására magasabb hőfokon, célszerűen 180 C° felett. így a „Perion L" elállítása általános formulázással: és diaminok sóiból, vagy laktámok keverékéből, vagy az említett példák kombinációjával állíthatói elő [H. LUDEWIG, Faser forsehung und Textiltechnik 3. 543 (1953) és 5. 171 (1954); W. O. BAKER és C. S. FULLER, J. Am. Chem. Soc. 64. 2399 (1942); O. B. EDGAR és R. HILL, J. Polymer Sei. 8. 1 (1952); S. J. ALLEN, J. Text. Inst. 44. 286 (1953); P. SCHLACK és A. FRIEDRICH, DBP n (CH2 ) 5 + H 20 -» H —[HN —(CH2) 5 —CO] n —OH