149189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoklórtriazinszármazékok előállítására

2 149.189 közegben a reakció egyrészt gyorsalbban megy végbe, mint az eddig használt oldószeres-vizes közegben az oldatból leválasztott cianurkloridszuszpenzióval, másrészt a termék a kolloid medreteket megközelítő finomságú por alakjában válik ki. Ehhez járul még, hogy a termék az oldószeres eljárásokkal előállítottnál tisztább, és nem tartalmaz reagálatlan cianurkloridot. Az emulgálószer meglepő reafcciógyorsító hatása annak tulajdonítható, hogy az a gyakorlatilag vízben oldhatatlan terméket letaszítja a cianurklorid-szemcse felületéről, s így a szemcse azonnal újra hozzáférhetővé válik az oldatban levő amin számára. Az emulgálószer ezenkívül adszorpció révén gátolja a kristályosodási gócok továbbnövekedését, s ezáltal elősegíti a gócok számának gyarapodását és végeredményben a kisebb kristályszemcsék keletkezését. A szabályos kristálynövefcedést gátló emulgálószer beépül a kristályhalmazakból álló szemcsék belsejébe, s abban periodikusan lerakódva réteges szerkezetű, nagy aktív felületű szemcsék keletkezését mozdítja elő. Az emulgálószer mononiolekuláris rétegével bevont felületű szemcsék hidrofilek maradnak, tehát tárolás közben vagy. újabb diszpergálás esetén sem állnak össze nagyobb aggregátumokká. Az emulgátort tartalmazó vizes közegben előállított aminaklórtriazinok átlagos szemcsemérete méréseink szerint lXl mikron, és mintegy 20— 30%-ban 0,1—0,5 mikron méretű szemcsékből áll. A szemcsék tehát átlagban ötöd-akkorák lineáris méretben, mint az aceton-'vizes közegben előállított és utólag 'megőrölt aminoklórtiazin szemcsék, amelyekből a kereskedelmi forgalomban levő áru áll. A termék ezenkívül, ellentétben a szerves oldószeres vagy szerves oldószeres-vizes közegben keletkezett termékekkel, nagyon könnyen nedvezhetö. A réteges szerkezetű szemcsék felületét bevonó és belsejébe is behatoló hidrofil emulgálószer réteg oldásközvetítőként hat, ezáltal nagymértékben elősegíti a szer felszívódását a növényekbe. Ilyen 1 mikron nagyságrendű szemcsékből álló termék az oldószeres vagy oldószeres-vizes eljárásokkal előállított aminoklórtriazin termékeikből még kolloidimalomban sem. állítható elő aggregálás nélkül. Ellenőrző kísérleteink során megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárás alapján előállított termék oldódási sebessége 6—8-szorosa a kereskedelmi forgalomban levő őrölt termékének, ami Összhangban van a kétféle termék lineáris méreteiben mutatkozó különbséggel. A gyors oldódásnak a gyonrirtószerként való alkalmazás szempontjából nagyon nagy a jelentősége, 'mert A kiadásért felel: a Közgazdaság 620107. Terv Nyomda, Budapest a szer így hirtelen nagyobb 'mennyiségben jut a növényekbe, és a tenyészidő elején a legalkalmasabb időszakban fejti ki szelektív gyomirtó hatását. Eljárásunkat a következő gyakorlati példákkal szemléltetjük: 1. példa: 2-4-dietilaimino-6-klórtriazin. 184 g cianurkloridot és 5 g Emmulat P—141-et (polialkil-glikolétereket tartalmazó emulgálószer) 2500 ml vízben elkeverünk, és a keletkező szuszpenzióhoz állandó keverés közben 90 g etilaminból és 90 g vízből álló elegyet csepegtetünk. 106 g nátriumkarbonátot 500 ml vízben oldunk, és hozzáadjuk a cianurklorid^szuszpenzióhoz. A nátriumkarbonát-adagolás ütemét a széndioxidfejlődés üteme korlátozza. A vázolt körülmények között az adagolás időtartama kb. 15 perc. Az adagolást 50—60 C°-on végezzük, és utána a keverést még 1 óra hosszat folytatjuk. Lehűlés után szűrjük, mossuk és szárítjuk a terméket. A keletkezett termék olvadáspontja 223—225 C°. Az irodalom szerint a 2-4-dietilamino-64dórtriazin olvadáspontja 225—227 C°. A termék klórtartalma 17,92%, az elméleti klórtartalom 17,60%- Kitermelés 87%. 2. példa: 2-etilamino-4-izopropi]amino-6-klórtriazin. 184 g cianurkloridot és 5 g.Emmulat P—141-et 2,500 ml vízben elkeverünk és a keletkező szuszpenziójához állandó keverés közben 20 C°-on 59 g izopropiiaminból, 45 g etilaminból és 45 g vízből álló elegyet csepegtetünk. A továbbiakban úgy járunk el, mint az 1. példában. Az irodalom szerint a 2-etilamino-4-propilamino-6-klórtriazin olvadáspontja 175 C°. A keletkezett termék olvadáspontja 170—173 C°. A termék klórtartalma 17,80%, az elméleti klórtartalom 16,47%. Kitermelés 85%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás aminoklórtriazin-származék ok előállítására cianurkloridnaik szerves aminokkal való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót emulgálószert tartalmazó vizes közegben végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a finomra őrölt cianurkloridot a reakciót megelőzően saválló emulgálószert tartalmazó vízben szuszpendáljuk. :i és Jogi Könyvl^adó Igazgatója V., Balassi Bálint utca 21—23.