148989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályosítható szerves fémkomplex-vegyületek előállítására
148.989 3 röntgen vizisgálat szerint nagymértékben kristá- lyos; olvadáspontja polarizációs mikroszkópos vizsgálatok szerint 134—135 C°. 3. példa: 0,8 g TiCl3 -ot, 1 g t(C 2 H 5 ) 2 AlTi(C 5 H 5 )]2 komplex-vegyület 120 ml éterben való oldatát és utána 50 g propilént 650 ml-s autoklávba viszünk. Az elegyet 2 óra hosszat szobahőmérsékleten kavarjuk, majd néhány óra hosszat 80 C°-on melegítjük. Metanolos és sósavas tisztítás, majd ezt követő vákuumszárítás után 4,5 g fehér polimert kapunk. A polimer 78%-a n-heptánban oldhatatlan és belső viszkozitása 5,45. Ez a példa mutatja, hogy az új katalizátor éteres oldatban sikeresen alkalmazható. 4. példa: 0,58 g TÍCI3 és 2,19 g [(C2 H5)2AlTi(C 5 H5)2]2 komplex-vegyület 250 ml vízmentes toluolban való oldatát 75 C°-ra melegített 1 literes rázóautoklávba visszük. 5 atmoszféra nyomásig propilént vezetünk be, majd az egészet 5 óra hosszat, a hőmérséklet és nyomás állandóan tartása mellett kavarjuk. A katalizátor elbomlik és a kapott polimert metanollal és sósavval tisztítjuk. 20,5 g fehér por alakú polimert kapunk; a polimer 97%-a izotaktikus polipropilén, amely forró n-heptánban nem oldódik és belső viszkozitása 3,43; a röntgen-vizsgálat szerint erősen kristályos szerkezetű. 5. példa: 0,60 g [(C 2H s ) 2 AlTi(C5Hr,)2]2 komplex-vegyület 50 ml vízmentes toluolban való oldatát kavaróval ellátott 100 ml-es lombikba visszük, majd —30 C°-ra való hűtés után 9,3 g metilmetakrilátnak 30 ml toluolban való oldatát hozzáadjuk. 0,25 g TiChs-t adagolás után az egészet —30 C°-on néhány óra hosszat kavarjuk. Metanolos koagulálás után 5 g fehér, rostos anyagot kapunk. 6. példa: 0,4 g TiCls-t (2,6 millimol) és 1,29 g (2,4 millimol) [(:C2H5)2AlTi(C5 H5)2]2 komplex-vegyület 300 m n-heptánban való oldatát 75 C°-ra melegített 1000 ml-s autoklávba visszük. 5 atmoszféra nyomásig propilént vezetünk be és állandó nyomáson és hőniérsékletes 5 óra hoszszat kavarjuk. A polimer súlya metanolos és sósavas mosás és szárítás után 45 g; forrásban levő n-heptános extrakció után az anyag 93%-a visszamarad; belső viszkozitása 6,99. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás [(C5H5)2 TiAlR 2 ]2 általános képletű új kristályosítható szerves fémkomplex-vegyületek előállítására (mely -képletben C5H5 ciklopentadienil csoportot és R alkil csoportot jelent), és melyek pl. etilén vagy alkilmetalkrilátok polimerizálásánál katalizátorokként vagy pedig, a periódusos rendszer IV-től VI. csoportjába tartozó átmeneti fém szilárd kristályos halogénvegyületével együtt, propilén vagy magasabb alfaolefinek polimerizálásánál a katalizátor komponenseként használhatók fel, amelyre jellemző, hogy bisz-ciklopentadienil-titánmonohalidot trialkilalumínium feleslegével 50—120 C° hőmérsékleten hozunk reakcióba és a reakcióterméket ezt követőleg szénhidrogén-oldószenbŐl atkristályosítj uk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a trialkilalumínium-vegyületként trietil-alumíniumot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgttdj« 61487C. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
