148832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés klórnak alkálinitrátok melletti előállítására alkálikloridokból és salétromsavból
Megjelent: 1961. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.832. SZÁM 12. i. 2—10. OSZTÁLY — FA—437. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés klórnak alkálinitrátok melletti előállítására alkálikloridokból és salétromsavból VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (NDK) 3 NaCl + 4 HNO3 Feltalálók: Singer Walter vegyészmérnök, Berlin-Treptow, Schier Karl-Heinz, oki. vegyész, Lipcse, dr. Wagler Konrad, Wolfen A bejelentés napja: 1959. december 11. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. június 18. Alkálinitrátok salétromsavas átalakításakor alkálinitrát és klór keletkezik a következő egyenlet szerint: 3 NaCl + 4 HN03 —» 3 NaNOs + NOC1 + Cl 2 + 2 H 2 0 Ebben a reakcióban melléktermékként nitrozilklorid keletkezik, amely salétromsavval nitrogéndioxid és klór képződése mellett reagál. NOC1 + 2 HNO 3 >3 N02 + H a O — 1/2 Cl 2 . A reakció a reakcióhőmérséklettől és az, alkalmazott salétromsav koncentrációjától erősen függ. A gyakorlatban megmutatkozott, hogy alkálikloridok salétromsavval való átalakításakor a keletkezett nitrozilklorid nagyrésze a reakcióoldatban marad, míg a klór eltávozik. Ez arra vezethető vissza, hogy a klór a salétromsavban kevéssé, míg a nitrozilklorid jól oldódik. Mivel a klórt tartalmazó salétromsavas oldat korróziós tulajdonságai mások, mint a klórmentes salétromsavé, a klórnak alkálikloridokból fenti egyenlet szerint foganatosított előállításához szolgáló készülék megfelelő nyersanyagának megválasztása az ipar számára bonyolult feladatot jelent. Míg a klórmentes salétromsav a különleges összetételű acélokat nem támadja meg, a klórvegyületeket tartalmazó salétromsav feldolgozása csaknem kizárólag kerámiai anyagból készült berendezésben lehetséges. Azt találtuk, hogy ezek a hátrányok kiküszöbölhetők és klórmentes, salétromsavas reakcióoldatot kapunk, ha alkálikloridok és salétromsav elegyébe forró 100%-os salétromsavat vezetünk. Ezt az átalakítást előnyösen módosított gombás harangoszlopban végezzük. Célszerűnek mutatkozott, hogy a legfelső harangtálcának egy nagy haranggombája legyen és a harangtálcánkénti haranggotmbák száma lefelé növekedjen, úgyhogy a legalsó harangtálcán sok kis haranggomba legyen. Természetesen a harangtálcánkénti haranggombák számának növekedtével az egyes haranggombák kisebb méretűek lesznek. A folyadékzárat harangtálcától harangtálcáig egyenes, szabad merülésű lefolyócső biztosítja. Előnyös, ha mindenegyes mélyebben fekvő harangtálca áteresztő nyílásának átmérőjét kisebbre választjuk, mint a felette levőét. Ezzel az elrendezéssel egyúttal felülről lefelé az áteresztő nyílások száma is növekedhet. A találmány szerinti eljárás kivitelezése a találmány szerinti berendezésben úgy történik, hogy az alkálikloridok és a salétromsav elegyét az oszlop legfelső harangtálcájára folyamatosan adagoljuk. A legalsó harangtálcára gőzállapotú salétromsavat vezetünk be. Az alkálikloridok és a salétromsav elegye az ellenáramban jövő salétromsavgőzzel reakcióba lép és a reakció előrehaladtával egyre hígfolyósabb lesz, míg végül egy, a tulajdonképpeni reaktorkolonna alatt elhelyezett felfogó edénybe ömlik. A kapott klórmentes reakcióoldatot ebben a felfogó edényben állandóan forrásban tartjuk. A keletkezett gőz következtében a kolonnában 100—120 C° hőmérséklet uralkodik. Ezen a hőmérsékleten teljes klórmentesítést érünk el. A klórmentes salétromsavas reakcióoldatot ismeretes módon folyamatosan a reaktoredényből leeresztjük és ismeretes módon feldolgozzuk. Alkálikloridoknak találmány szerinti átalakulásakor lehetőség nyílik a találmány szerinti készülék különleges acélokból történő előállítására. A tulajdonképpeni reaktorkolonna előnyösen kerámiai anyagból készül, mivel a reakció során keletkező klór a reaktorkolonnában képződik és az acélt megtámadná. A klórt ismeretes módon felfogjuk és feldolgozzuk. A találmány szerinti eljárásban kitűnt, hogy
