148738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott stabilitású dermedéspontcsökkentő kenőolaj adalék előállítására

Megjelent: 1961. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.738. SZÁM 12. q. 14—31. OSZTÁLY — IA—394. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás fokozott stabilitású dermedéspont csökkentő kenőolaj adalék előállítására Ipari Vegyszergyár, Budapest Feltalálók: Köllner Kornél főmérnök, Dunakeszi, Karácsonyi Béla vegyészmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1960. május 13. Paraffinibázisú kenőolaj fin-omítvány okhoz dermedéspontcsökkentő anyagokat adagolnak avégett, hogy hideg környezethőmérsékleten zavartalan üzemi felhasználását biztosítsák. Ismeretes, hogy dermedéspontcsökkentő adalékként aeilezett alkilfenolokat használnak, melyeket akként állítanak elő, hogy a fenolt Eriedl—JCrafts szerint alumíniumklorid jelenlétében nagy molekulasúlyú manoklórparaffinnal reagáltatják, majd a magban 2—3 pairaffinesoportot tartalmazó alkilfenolt ugyancsak alumíniumklorid jelenlétébenaralkilkloiriddal, előnyösen xililénkloriddal vagy magasabb zsírsavhalogeniddel reagáltatva acilezik. Ezek az anyagok jó dermedéspontcsökkentő hatásúak, hátrányuk azonban, hogy nem elég állandóak és hosszabb tárolás közben különösein a hőkezeléssel járó bekeverésnél, a fél termékek és késztermékek előállítási módja és szennyeződései következtében, sósav fejlődik, ami igen káros. A fenol magalkilezésénél erélyes reakciókörülményeket kell fenntartani avégett, hogy legalább 2 alkiicsoport lépjen be a fenolba, amikor is alumíniumklorid hatására hátrányos melléktermékek is keletkeznek, ami az adalék minőségét rontja. Midőn az alkilfenolt aralkilkloriddal vagy zsírsavhalogeniddel acilezzük, ugyancsak káros mellékreakcíók lépnek fel. A találmány eljárás a fentemlített alkilfenol származékok előállítására, melyek állandóak, hátrányos melléktermékektől menteseik és sem a tárolás, sem a kenőolajban való bekeverés folyamán sósav nem fejlődik. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a fenol és alumíniumklorid 1 :0,1—0,3 molarányú egynemű komplex elegyét képezzük melegítés mellett, célszerűjén 40—60 C^-on és ezt adagoljuk fokozatosan a célszerűen 130—160 C°-on tartott C7-nél nagyobb szénláncú monohalogénparaffinba, majd az így kapott alldlf mólnak alkali vagy földalkalisóját képezzük és azt reagáltatjuk aralkilhalogénnel, célszerűen aralkilteloriddal vagy magasabb zsírsavhalogeniddel, célszerűen zsírsavkloriddal. A találmány értelmében továbbá az alkilezett fenol nátriumsóját reagáltatjuk magklórmentes xililénkloriddal, előnyösen 140—160 C°-on, majd a reakcióterméket a kivált nátriumkloridtól mentesítjük. A találmány szerinti eljáráshoz igen előnyösen használhatjuk a C24—C26 molekulájú klórparaffint. Bizonyos esetekben azonban célszerű ha Cs körüli klórparaffinnal dolgozunk, illetve ilyen alacsony szénláncú alkilfenolt alkalmazunk. Példa: 75 kg megömlesztett fenolba 45—55 C°-on 12 kg alumíniumklDridot adagolunk és 1 órán át ezen a hőfokon tartjuk. Egynemű ömledék képződik, mely a fenol és alumúiiumklorid elegyet valószínűleg komplex állapotban tartalmazza. Az ömledékat 500 kg 130 C°-ra melegített monoklór paraffinba adagoljuk 1,5—2 óra folyamán. Majd a hőmérsékletet 150 C°-ra növeljük és ezen a hőmérsékleten a reakcióelegyet 2 óra hosszat tartjuk. Átlagosan C24—C2

6 molekulájú és 8—11% klórtartalmú monoklórparaffint alkalmazunk. A reakció teljességét az alkilfenol szabad fenol tartalom 0,2—0,4%-ra csökken és a reakciótermék molekulasúlya viszkozitás mérések szerint 1000— 1200. A reakciótermékből a reakció folyamán keletkezett sósavat inert gázzal 100—120 C°-on kifúvatjuk, majd 40—45 kg 40%-os nátronlúggal hozzuk össze és 2 órán át 80—90 C°-on reagáltatjuk. A reakciókeveréket azután vákuumban víztelenítjük, amikor is a hőmérsékletet 120 C°-ig növeljük. Az ily módon kapott alkilfenol nátriumsójához 130—160 C°-on 70 kg magklórmentes Xililérikloridot adagolunk és a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 4-—6 órát tartjuk. A reakcióelegyből a kivált sót ülepítéssel vagy centrifugálással távolítjuk el. Az ily módon kapott derme-