148735. lajstromszámú szabadalom • Szilícium getteranyag kisütő edények részére
Megjelent: 1961. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.735. SZÁM 21. f. 82—87. OSZTÁLY — Hl—123. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Szilícium getteranyag kisütő edények részére Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet, Budapest Feltaláló: dr. Tomaschek Zoltán oki. vegyészmérnök, tudományos osztályvezető, Budapest A bejelentés napja: 1960. június 22. Ismeretes, hogy az elektrotechnika területén alkalmazott kisütő edényekben (nagyvákuum vevőadó, röntgencsövek, higany-nemesgáztöltésű egyenirányító csövek) a leszivattyúzas után még fennmaradó, vagy az üzemeltetés alatt keletkező, az edények működését károsan befolyásoló gázok lekötésére és a vákuum javítására, getteranyagokat alkalmaznak. Ezen getteranyagok két fő csoportra bonthatók: az egyik csoport a párolgó getteranyagok ún. korróziós getterek pl. Bárium, Magnézium, melyek a gázokat párolgás közben és nagyfelületű tükör, alakjában kötik le. Ezek alkalmazása azonban esak kisebb teljesítményű csövekre (vevőcsövek) korlátozódik, mert az elpárolgott getter mint fémhártya az elektródákra is lecsapódik és így nagyobb teljesítményű csöveknél pl. adócsövek, káros jelenségeket' (rácsemisszió, átvezetés, stb.) okozhat, továbbá a 150 C°-nál magasabb hőmérsékleten a gőznyomás 10~5 Hgmm. fölé emelkedik, ami nagyvákuumú csöveknél már nem megengedhető. A másik, csoport a nem párolgó ún. oldó getteranyagok pl. Zirkon, Titán, melyek a gázokat szilárd oldatok formájában kötik le irreverzibilisen 1000 C° temperatúráig, a Hidrogén kivételével, melyet 400 C°~ig reverzibilisen kötnek. Ezen getteranyagokat kiterjedten használják az adócsövekben tömör fém, vagy finom por alakjában megfelelően a felmelegedő elektródákra helyezve. A vákuum képzésénél a maradék gázok (CO, CO2, H2, O2, N2) lekötése és az üzemeltetés alatt az alkatrészekből kidiffundáló gázok lekötése és elnyeletése a súlyponti feladat. Vizsgálataink során felismertük, hogy már a technikai tisztaságú finom szemcséjű fémszili cium por igen reakcióképes a fent említett gázokkal szemben' ós pl. az oxigént egészen a SÍO2 összetételig köti le. Kísérleteink folyamán bizonyítást nyert, hogy a szilícium por gazekryelése az idővel lineárisan emelkedik, míg a Zirkon és Titán gázelnyelése a parabolikus reakció törvényét követi. A legkedvezőbb eredményeket 50 ß alatti szemceenagyságú szilícium porral értük el, amely a kisütő edényekben a munkafolyamat alatt felszabaduló gázokat, teljes mértékben lekötötte. Megállapítottuk, hogy a szilícium getterhatását Hg gőzben sem veszti el és a nyomást nem engedi 10~6 Hgmm fölé emelkedni, míg a jelenleg alkalmazott Zirkon,, Titán fémpor getter anyagoknál hosszabb üzemeltetésnél a nyomás fokozatosan emelkedik. Kedvező még a getternek használt fémek fajsúlyának és atomsúlyának aránya a szilíciumra vonatkoztatva. A Zirkon fajsúlya 6,5, a Titáné 4,4, a Szilíciumé pedig 2,4 és így pl. 1 g = 700 ml, 760 Hgmm 0 C°-ú Oxigén dioxidig való lekötéséhez Zirkónból 2,8 g, Titánból 1,56 g, míg Szilíciumból már csak 0,9 g szükséges. Kísérleteink során a Szilícium port diszperzióban elektroforetikus eljárással vittük fel a legalább 800 C° hőmérsékletre felmelegedő elektródákra. Az elektroforetikus felvitel helyett alkalmazható a gyakorlatban használt szóró pisztollyal való beszóráís is. Az ismertetett műszaki előnyök mellett gazdasági előnyök is jelentkeznek, mert a technikai tisztaságú Szilícium por alkalmazása lényegesen, kisebb anyagi bázist igényel az eddig, használt getterekkel szemben. Szabadalmi igénypontok: 1. Szüioiuni-getteranyag elektromos kisütő edényekhez azzal jellemezve, hogy getterként 100 v- szemcsenagyság alatti finomságú technikai tisztaságú szilícium port alkalmazunk, olyan elektródákon, amelyek üzemeltetés közben legalább 800 Cc -ra melegszenek fel. 2. Az 1. igénypont szerinti getteranyag azzal jeilemezve, hogy szemcse nagysága 50 V- alatt van. 3. Eljárás elektromos kisütő edények elektródái-