148695. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes narcein izolálására
2 148.695 esetén ismételten vízből kristályosítjuk át. Átkristályosítás után a termék irodalmi olvadáspontú és megfelel a gyógyszerkönyvekbein meghatározott minőségi követelményeknek. A laboratóriumi kísérletekben elért termelési adatok a következők: U.tókiválás mennyisége : kb. 10 g/l liter „komplex anyalúg". Tiszta narcein mennyisége: 10—24%-a az utókiválásnak, azaz 1,74—2,0 g/l liter komplex anyalúg. Regenerált nyers morfin mennyisége: 1—2,85 g/l liter komplex anyalúg. Ennek alapján 100 q száraz mákgubóból (kb. 800 liter komplex anyalúg) kb. 1700—2000 g narcein nyerhető. Fenti eljárás előnye, hogy így rendkívül alacsony önköltség mellett eddig kiöntött anyalúgból gyógyszer állítható elő. Példák: 1. példa: 100 q száraz mákgubóból eredő 807 1 komplex anyalúgot 14 napig állni hagytunk. A vörösbarna csapadékot keretes szűrőprésen kiszűrtük és szobahőmérsékleten tálcán szárítottuk. Súlya: 8,67 kg volt. Felszuszpendáltuk saválló zománcozású edényben 35 1 vízzel és 20%-os kénsavval beállítottuk a szuszpenzió pH-ját 4-re. Saválló nuccson leszívattuk az elegyet, a csapadékot kimostuk 2,67 1 2%-cs kénsavval. A szűrletből kicsaptuk a morfint a szokásos eljárással, 800 g nyers morfint kaptunk. A kénsavval morfinmentesített nyers narceint levegőn szárítottuk, súlya 4 kg volt. Ezt á.tkristályosítottuk 160 1 forró vízből 500 g aktív szénnel derítve. Az így kapott csaknem fehér anyagot még egyszer átkristályosítottuk 96%-os etilalkoholból. 2080 g hófehér narceint kaptunk 170— 171°-os olvadásponttal. Kihozatal: 0,2 ezreléke a száraz mákgubónak. 2. példa: 100 q mákgubóból származó 785 liter komplex anyalúgot állni hagytunk. A kiváló csapadékot kiszűrtük, vízzel átmostuk és nuccsnedves állapotban felszuszpendáltuk 30 liter vízzel. Megsavanyítottuk 1 :1 hígítású sósavval pH = 4-ig lenuccsoltuk. A csapadékot kimostuk vízzel, s a mosóvízzel egyesített szűrletből kicsaptuk a morfint. I A kiadásért felel: a A nyers narceint nuccsnedves állapotban beleszórtuk 150 liter forrásáig melegített vízbe 500 g aktív szénnel derítettük, a forró oldatot gőzköpenyes saválló nuccson megszűrtük, s a lehűtéskor kiváló kristályokat még egyszer átkristályosítottuk forró vízből. Kaptunk 1850 g narceint. 3. példa: 100 q mákgubóból eredő 830 liter komplex anyalúghoz 400 liter vizet elegyítettünk és két^ heti állás után kiszűrtük a csapadékot, s kevés vízzel kimostuk a vörösbarna anyalúgtól. A nuccsszáraz csapadékot kb. 15 liter vízzel híg péppé dolgoztuk, majd jégecettel fokozatosan savanyítva kongóig, további 15 liter vízzel elegyített tük. Kiszűrés után. a csapadékot felszuszpendáltuk 5 liter vízzel, majd leszívatás után. még 2X2 liter vízzel átmostuk szívatással a csapadékot. Az utolsó mosóvíz már csak enyhén sárga színű volt. Az egyesített szűrletekből 1606 g nyers morfint kaptunk. A nyers narceint 180 liter forró vízből átkristályosítottuk. A kristályok kiszűrése után a halványsárga anyalúgot vákuumban bepároltuk 1/20-ára, de csak kevés, és-igen szennyes anyag vált ki, így ezt eldobtuk, A 2200 g enyhén színezett narceint forró alkoholból átkristályosítottuk. A főtermék 1700 g hófehér narcein. Az anyalúgot 1/10-re bepároltuk vákuumban, a sárga színű oldatot forrón szenezve szűrtük, s jeges hűtés után a kiváló kristályokat szűrtük, hűtött alkohollal mostuk. Így a főtermékkel azonos minőségű 190 g súlyú masodtemieket kaptunk. Eredmény: 1890 g narcein. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás természetes narcein kinyerésére a mákgubó nátriumbiszulfáttal végzett kivonatolása során kapott sűrítményből, melyre jellemző, hogy a morfin kicsapása utáni anyalúgot legalább két hétig állni hagyjuk, majd a kivált csapadékot kiszűrjük, szárítás után vagy anélkül vízben szuszpendáljuk és a narceint a morfintól és a többi kísérő anyagoktól szerves, vagy szervetlen1 savakkal 15—25 C fokon pH 4-n választjuk el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy az anyalúgot térfogatának megfelelően 45—50% vízzel hígítjuk. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a morfinrnentesítéshez savként kénsavat, vagy célszerűen sósavat vagy ecetsavat használunk. és Jogi Könyvkiadó igazgatói« 612721. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca -21—23.
