148656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag értékes új vegyületek előállítására

10 148.656 19. példa: 9,3 g (0,035 mol) 5-metil-2,4-diszulfamilanilin és 25 g (0,15 mol) «-klóreceftsavanhidrid keverékét 60 C°-on hevítettük. A keverék 15 perc múlva megszilárdult. 50 ml kloroform hozzáadása után a hevítést összesen 3 óráig folytattuk. A keveré­ket azután lehűtöttük, leszűrtük és kloroformmal mostuk. A szilárd maradékot azután 50 ml víziben összezúztuk, szűrtük és forró acetonból kikris­tályosítottuk a forró aoetonoldatnak aktív szén­nel való kezelése után. 8 g 5~metil-2,4-diszulfoniE («-klór)acetanilidet kapunk. Op. 222—223 C° (d). Az elemzés adatai egyeztek a 'kiszámított értékek­kel. 19. példa: 5-helyettesitett -2,4- diszulfamiili(halogén)aoilani­lide'ket a 17. és 18. példák szerinti eljárással állí­tottunk elő. A kísérleti adatokat összesítettük az alábbi táblázatban, melyben a felhasznált reagen­sek és a kapott termékek vannak felsorolva. II. táblázat 5-helyettesített-2,4-diszulfamil (halogén) acil­anilid 5-helyettesítő-5-helyettesített-2,4-diszulfamil­anilin "5 S Ö ca molár arány reakció, hőmér­séklet (C°) 5-fluór-2,4-diszulfamil (a-klór) propionanilid fluor a-klór-ecetsav 4 :1 100 y2 5-n^propil-2,4 diszulfamil '] (^-bróm) propionanilid n-propil /'-bróm-propionsav 2 :1 100 i 5-propoxi-2,4-diszulfamil («-klór) acetanilid propoxi a-klórecetsav 3 :1 60 .3 2,4-diszulfamil (a-klór) acet­anilid hidrogén «-klórecetsav 2:1 100 1 5-aeetil-2,4-diszulfamil (y-klór) butiranilid acetil y-klór vajsav 1 :1 100 3 5-trifluórmetil-2,4-diszul­famil (a-klór) propionanilid trifluórmetil «-klórpropionsav 2 :1 100 1 5-i-propil-2,4, diszulfamil (a-klór) acetanilid i-propil a-klórecetsav 4:1 100 V2 : 5-propionil-2,4-diszulfamil (/?-bróm) propionanilid propionil fí-brómpropionsav 3:1 60 3 5-bróm-2,4-diszulfamil (y-t>róm) acetanilid bróm a-brómecetsav 4:1, 60 2 5-nitro-2,4-diszulfamil (y-ibróm) butiranilid nitro y-brómvajsav 3:1 100 1 5-metil 2,4-diszulfamil propionanilid metil /S-klór propionsav 2 :1 100 2 5-etoxi-2,4-diszulfa!mil (^-bróm) propionanilid etoxi /í-bróm-propionsav 3 :1 100 1 2,4-diszulfamil (^-bróm) propion-anilid hidrogén /5-bróm-propionsav 3 :1 100 1 5-klór-2,4-diszulfamil (y-klór) íbutiranilid klór y-klórvajsav 2:1 100 2 5-metoxi 2,4-diszulfamil (^-klór) propionanilid metoxi /^-klórpropionsav 3:1 60 3 5-bróm-2,4-diszulfamil (y-klór) butiranilid bróm y-klórvajsav 3 :1 100 1 5-metil-2,4-diszulfamil («-bróm) acetanilid metil o-brómeceteav 4 :1 100 v2 . 5-metoxi-2,4-diszulfamil (a-jód) acetanilid metoxi U a-jódecetsav 3 :1 60 3 5-bróm-2,4-diszulfamil (a-klór) acetanilid bróm «-klórecetsav 4:1 100 Vz 5-nitro-2,4-diszulíamil («-klór) acetanilid nitro G-klórecetsav , 4:1 100 Vi

Next

/
Oldalképek
Tartalom