148641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gőzfázisú katalitikus reakciók kivitelezéséhez és reaktor az eljárás kiviteléhez
2 148.641 Példák: 1. A higanyoxid-füst-katalizátor kipróbálására elvégeztem a furánreakciót, melynél a furán a furfurolból történő oxidatív dekarboxilezéssel keletkezik. Ha kevés a furfurol, akkor füst keletkezik a higany oxidból, vagyis molekuláris eloszlás helyett sok millió atomból álló füstszemcse képződik, melynek felülete még mindig nagy. 2. A reakcióelegyben szerves vegyületeken kívül H2 , NH.3, S0 2 , S0 3 és más szervetlen ágens, pl. halogén is lehet jelen, hidrálás, amrnonolízis, szulfonálás, szulfoklórozás, halogénezés stb. céljából. 3. Higanygőz, toluol és levegő jelenlétében benzaldehidet kaptam, az első példa szerinti készüléken az ott megadott körülmények között. 4. Ciklohexanolból ciklohexént állítottam elő alumíniumoxidon, miközben a katalizátorteret belülről higanygőzzel 350 C°-on tartottam. A rajz egyetlen ábrája a találmány szerinti 1. példa kivitelére alkalmas reaktornak példaképpeni kiviteli alakját vázlatosan szemlélteti. Ezt a kiviteli alakot furán nak furfurolból való előállítása nyomán ismertetem. Fűtéssel ellátott 1 higanytartályt kb. 1 m hosszú vascsővel hosszabbítottunk meg, melyet a fűtött, hőszigetelt 2 köpeny vesz körül. Az 1 tartályban levő higanyt forraljuk, amikor is a keletkező higanygőzök a reaktorcsövön áthaladnak, majd az oldalelágazáson át a 19 vízhűtőbe kerülnek. Kondenzálás után regenerált higany a 4 csövön át visszakerül az 1 higany tartályba. A 3 elpárologtató alumínium tömbbe ágyazott két fűtőpatront tartalmaz és hőszabályozóval van ellátva, mely az elpárologtató hőmérsékletét a kívánt fokon, a konkrét esetben 250 C°-on tartja. Az elpárologtatóba vezetett furfurol elpárolgása közben a feltüntetett A nyíl irányában, a higanytartályba áramolva, a higanygőzzel összekeveredik és homogén gázreakció elegyet alkot, majd a higany oxidálódik, rnég pedig nagy specifikus felülettel. A furfurol heterogén katalitikus reakció útján oxidálva, furánkarbonsav képződése közben, furánná alakul át, míg a higany regenerálódik. Ez a reakció lejátszódik akkor is, ha a reaktorban nincs Raschig-gyűrű. A furán a 19 visszafolyó hűtőn keresztül a B nyíl irányában a 7 hűtőbe jut. Itt a reakció gázok és a furán, — a magasabb forrpontú anyagtól megszabadulva — a 9 széntoronyban lekötődnek. A 10 gázórába csak a szennyező gázok (N2 , CO, C02, C 2 stb.) kerülnek. A 9 széntoronyban gőzdeszorbcióval nyerjük a furánt, erős hűtés közben kondenzáltatva. A furfurol adagolása pl. 5, 5a burettákból, 6, 6a tűszelepekern át történik. A furfurolt ily módon egyenletesen sikerül az elpárologtatóba vinni. E célból az 5, 5a büretták folyadékfelszínét a 21 gázbombából nyert gázzal kb. 2 atm. nyomás alatt tartjuk. A 21 gázbomba és az 5, 5a büretták közé 11 redukáló szelepet iktatunk. A levegőt komprimált levegő-hálózatból tápláljuk be, mely 18 feszültségmérővel van ellátva. Innen a levegő a 17 csapon, a 16 redukáló szelepen és a 15 tűszelepen át, a 14 differenciálmanométerrel áramlási sebességet megmérve és 12 higanymanométerrel ellenőrizve, tűszelepen át a 3 elpárologtatóba jut. A 20 edény gyűjti a hírtelen káros nyomás esetén manométerből eltávozó higanyt. Részleteiben a találmány az igénypontok keretén belül sokféleképpen módosítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gőzfázisú katalitikus reakciók kivitelezésére, melyet a higanygőz kémiai egyensúlyban regenerálódó, gáz vagy füst alakú, de 20 C°-on szilárd vegyületeinek, célszerűen higanyoxidnak katalizátorként való felhasználása jellemez. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciótér hőmérsékletét a higanygőz tenziójának 0—20 atm. nyomással történő beállításával szabályozzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót a higany forrponíja alatti olyan hőmérsékleten folytatjuk le, melyen a higanygőz tenziója félakkora, mint a forrponton. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a higanyt visszafolyó hűtőn forraljuk és felszínére szervesanyag-levegő keverékét visszük fel, amikor is eleinte homogén gázelegy képződik, majd higanyoxid keletkezik molekuláris vagy kolloidális alakban, mely a szerves anyagot gyorsan oxidálja és a higanyoxid higannyá redukálódik. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, jellemezve oxigénnek a higanyoxid-szervesanyag keverékébe való bevezetésével, célszerűen 300 C°-on. 6. Az 1—5. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben a szerves anyagokon és eddig ismertetett komponenseken kívül H2 , NH3, S0 2 , SO3 és más szervetlen ágens, pl. halogének is jelen vannak. 7. A 4., 5., 6. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a reakció komponenseket a forró higanyon átáramoltatjuk (átbuborékoltatjuk). 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 'reaktor térfogategységét csak annyi gázeleggyel terheljük, hogy a keletkezett reakcióhő a reakciótéren áthaladó gázelegy hőmérsékletét csak 10— 15°-kal emelje. 9. Az előző igények bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a higany- higanygőzreakcióelegy fázishatár felületét bármely ismert módon, azaz a reakcióelegy higanyban történő porlasztásával, rázassál, vibrációval vagy a folyékony higanynak a reakciógázok által való lebegtetésével növeljük. 10. 1—9. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja benzaldehid előállítására toluolból, azzal jellemezve, hogy higanygőzt és toluolt levegő jelenlétében hozunk egymással reakcióba. 11. Az 1—9. igénypont szerinti eljárás, kiviteli módja ciklofoexen előállítására cilklohexainiolból, az-
