148587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 3, 4-dihidro-1, 2, 4-benzotiadiazin-1, 1-dioxidszármazékok előállítására
148.587 3 át forralunk. Az oldószer legnagyobb részét elpároljuk, az olajos maradékot erőteljes keverés mellett vízbe öntjük és a csapadékot leszűrjük. A keletkezett 3-ciklohexilmetil-6-klór-7-szulfamil-3,4--dihidro-1,2,4-íbenzotiadiazin olvadáspontja etanolból való átkristályosítás után, ha kevés vizet tartalmaz, 224—226 C°. 3. példa: 4,0 g 4-k:lór-2,4-diszulfamil-l-nitrobenzol 10 cm3 90%-os etanolban és 1,5 am 3 vízben készített szuszpenzióiához, amely 0,55 g nátriumdioxidot tartalmaz, hozzáadunk 2,75 g ciklopentil-acetaldehid-nátriuiTibiszulfitot és ezt a keveréket több órán át keverjük. Ezután 1 g vasport és 2,34 cm3 koncentrált sósavat adunk az anyaghoz és melegítjük a keveréket 2 órán át, visszafclyató hűtőn, miközben mégegyszer 2 g vasport adagolunk. Kihűlés után vizes etanolt adagolunk, megszűrjük a meleg keveréket, a szűrt anyaghoz vizet adunk és a csapadékot megint leszűrjük. A 3-ciklopentimetil-6-klór -7-szulfamil -3,4-dihidro -1,2,4-benzotiadiazin-l,l-dioxid vizes etanolból való átbristályosodás után 225 C°-on olvad. 4. példa: 5,8 g 4-!klór-2,4-diszulfamil-l-nitrobenzol 15 cm3 90%-os etanolban készített szuszpenziójához, mely kb. 0,3 nátriumhidroxidot tartalmaz, 2,3 g ciklohexil-acetaldehidot adagolunk és a keveréket több órán át keverjük. Ezután 1,5 g vasport és 2,34 cm3 koncentrált sósavat adagolunk és a keveréket visszafolyató hűtőn 2 órán át melegítjük, miközben isimét 3 g vasport adagolunk. Kihűlés után vizes etanolt adunk az anyaghoz, a meleg keveréket szűrjük, vizet adunik a leszűrt anyaghoz, a maradékot erős keverés közben vízbe öntjük és a csapadékot kiszűrjük. A S-cikldhexilmetil-ß-klor-7 -aziulfamil -3,4 -diíhidro - 1,2,4 -faeinizötiadiazin -1,1--dioxid kevés vizeit tartalmazó etanoliból való átkristályosítás után 224—228 C°-:nál olvad. Szabadalmi igénypontok: CH — CB 2 — CH(CH 2 ) n Nil képlet szerinti 3,4-dihidro-l,2,,4-benzotiadiazin-l,ldioxidok előállítására, amely képletben az n 4 vagy 5 számot jelent, továbbá ezen vegyületek sóinak előállítására, melynek jellemzője, hogy az Cl NH, 1. Eljárás az Cl H x/y'N "%/ \s H2 N0 2 S o. H2 N0 2 S S02 NH 2 képlet szerinti 2,4-diszulfamil-anilint az (CH2 )„CH — CH 2 — CHO képlet szerinti aldehiddal reagáltatjuk, vagy pedig az Cl N02 I s y\/\ H2 N0 2 S. S02 NH 2 képlet szerinti nitrobenzolt az (CH2 )nCH — CH 2 —• — CHO képlet szerinti aldehiddel, aimely képletben az n a fenti jelentésééi bír, reagáltatjuk és redukáljuk és a kapott sókat szükség esetén szabad vegyületebké, vagy pedig a keletkezett szabad vegyületeket sóikká átalakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli alakja, melynek jellemzője, hogy az .aldehidet ennek valamely polimer vagy reakcióképes származéka formájában alkalmazzuk. kiariasCrt felel: a Közgazdasági ép Jogi Köny-kíadó igazgatója. 612093. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
