148422. lajstromszámú szabadalom • Nagytisztaságú fluórvegyületek előállítására kovasavtartalmú fluoridokból

Megjelent: 1961. szeptember 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.422. SZÁM 12. 1. 1—6 OSZTÁLY - MA-952 ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÄLMÄNY Nagytisztaságú fluorvegyületek előállítása kovasavtartalmú fluoridokból 2. Szabadalmi pótbejelentés a 145.253 sz. törzsszabadalomhoz Magyaróvári Timföld és Műkorundgyár, Mosonmagyaróvár Feltaláló: Bogárdi Endre oki. vegyészmérnök, Mosonmagyaróvár A bejelentés napja: 1980. június 22. A 145.253 sz. törzsábadalorn szerint eljárást jelentettünk be fluorvegyületek tiniföld gyári sókból és alumíniumkohászati hulladékanyagokból történő kinyerésére. Ezen eljárás szerint a iúgsókból részleges oldás útján kapott ,)

fluorisza,p"-oldatból ill. „fluoriszap" és alumíniumkohászati hulladékok kilúgozási oldatainak elegyéből nagytisztaságú, alumíniumkohászatban közvetlen felhasználható kriolitot vagy nátriumfluoridot állítunk elő. Eljárásunk továbbfejlesztéseképp a iörzsszabadalomban leírt hulladékanyaghasznosítás bővítésére vizsgálatoltat folytattunk, amelyek szerint kevésbé értékes kovasavtartalmú fluoridokból, így pl. nátriumfluoszilikátból is lehetséges tiszta fluorvegyület előállítása. Nátriumfluoszilikát képződik melléktermékként szuperfoszfát gyártásakor. A vegyület eredeti összetételében kis területen korlátozott menyiségben használható csak fel. Kereslethiány és ezzel összefüggő értékesítési nehézség miatt leválasztását a hazai szuper-foszfát gyárak csökkentették, sőt egy időben teljesen szüneteltették, ugyanekkor a Népgazdaság igénye folytán más összetételű fluorvegyületek pl. krioli.t importálása szükséges. A törzsszabadalom fejlesztéseképp kidolgozott új eljárásunk ezen utóbbi melléktermékből egyszerű úton lehetővé teszi ipari célra közvetlen felhasználható tiszta fluorvegyületek (elsősorban kriolit) belföldi előállítását és így az import csökkentését, esetleg teljes megszűntetését. Nátriumfluoszilikát nátriumfluoriddá ill. kriolittá történő átalakítására ismeretesek eljárások. Ezen eljárások a kiindulási vegyület nátriumfluoriddá való megbontását szóda vagy marónátron oldattal történő főzéssel érik el, a továbbiéi dolgozás pedig a részben kicsapódott kovasav leszűrése után vagy anélkül történik. Ismeretes továbbá finomeloszlású timföldnek vagy timföldhidrátnak nátriumfluoszilíkát-bontó hatása alkáli oldat vagy sok forróvíz jelenlétében. Utóbbi eljárásnál a nagy hígítás folytán kolloidként oldatban maradó kovasav a jól ülepedő kivált kriolittól pl. leszívással többé-kevésbé elkülöníthető. Fentiekben ismertetett és valamennyi ehhez hasonló eljárásnak hátránya, iSietve ipari használatának akadálya, a késztermékek kovasav szennyezettsége. Azt találtuk, hogy a törzsszabadalom 4. igénypontja, szerinti eljárás kiterjesztéseképp a törzsszabadalom 1. igénypontjában leírt műveleteknél keletkező nátrium aluminát-tartalmú hulladéklúgoldat célszerű felhasználásával, valamint megfelelő leválasztás! körülmények kialakításával kovasavas fluoridokból pl, nátriumfluszilikátból egyszerű műveletek útján, is sikerül közvetlenül előállítanunk nagytisztaságú fluorvegyületeket a következő módon: A kb. 60% F-et és 15%Si-ot tartalmazó nátriurofluoszílikátot. az eddig ismert tiszta marónátronos vagy szódás oldás helyett 5—10 g/l oldott AF^Os-at tartalmazó lúgoldattal főzünk és oldás után fcb. 4% NaF töménységig hígítjuk, majd savval 7 pH-ig semlegesítünk. A. lúggal, való főzés hatására a nátriumfluoszilikátból nátrium flu orid képződik, amely részben oldhatatlanul marad és finomeloszlású kovasav válik ki. — A forró oldat hígításakor a nátriumfluorid teljesen oldatba kerül, a semlegesítéskor pedig a jelenlevő nátriumaluminátból kevés kriolit mellett nagyfelületű igen erős adszorptív tulajdonságú Al(OH)3~c.sapadék válik ki, amelyre a finonieloszlású kovasav adszorbeálódik és így jól snűrhetővé és oldhatatlanná válik. — Ezáltal tehát a kvantitatív elválasztást akadályozó önmagában igen rosszul szűrhető és könnyen visszaoldódó, finom eloszlású kolloidjellegű kovasavcsapadék helyett egy Al(QH):; és Si(OH)4

keverékéből álló könnyen szűrhető és nem oldódó csapadék keletkezik, amely kevés kri-