148412. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triciklusos vegyületek előállítására
7 148.412 intervallum 80—105 C°) átkristályosítjuk. Ily módon a 34dór-5-hidroxi-5^(3-dimetilamino-propil)-dibenzo[a,e]ciklohepta[l,5]-diénhez jutunk, amelynek olvadáspontja 127—128 C°. 3 g 3-klór-5-hidroxi-5-(3-dimentilamino-propil)dibenzo[a,e]ciklohepta[l,5]diént 30 ml absz. alkohol és 20 ml 30%-os alkoholos sósav elegyével 2 órán át visszafolyatás mellett főzünk. Az alkoholnak csökkentett nyomáson végzett lepárlása után a mardékot alkohol/éterben áíkristályosítjuk. A 3-klór-5-(3- dimetilamino-propil -idén) -dibenzo[a,e]ciklohepta[l,5]dien-hidroklorid színtelen, vízben oldható kristályokat ad, amelyek olvadáspontja 210—212 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás triciklusos vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy az általános képletű vegyületet — ahol Z etiléncsoportot, oxigént vagy ként jelent —• vagy e vegyület adott esetben alkil-, halogénalkil-, aralkil-, aril-, alkoxi-, aralikoxi-, ariloxi-, alkiltio-, aralkiltio, ariltio-, halogén-, védett acil-. védett amino-, védett hidroxil- és védett karboxicsoportokkal helyettesített származékait az M — C — = C — B általános képletű alikalifémvegyülettel — ahol M alkálifémet és B nemaromás, tercier aminocsoportokat tartalmazó gyököt jelent — reakcióba hozunk, a reakcióterméket hidrolizáljuk, a jelenlevő védőcsoportokat lehasítjuk, az oldalláncban levő többes kötéseket adott esetben részben vagy egészen hidrogénezzük, a hidrogénezési terméket adott esetben vízlehasító szerekkel kezeljük, esetleg a szemiciklusos kettős kötést hidrogénezzük, és a kapott bázist kívánt esetben savaddiciós vagy kvaterner sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkalifémvegyületként az M —C —= C —CH2 —R általános képletű vegyületet használjuk, ahol M alkálifémet és R tercier aminocsoportot jelent. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 3-dimetilamino-propin-(l)-il-nátriumot használunk. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót az alkalifémvegyülettei folyékony ammóniában hajtjuk végre. 5. Az 1—4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-klór-tioxantont folyékony ammóniában 3-dimétilaminopropin-(l)-ii-nátriummal hozunk reakcióba, a reakcióterméket hidrolizáljuk, az oldallánc hármas kötését teljesen hidrogénezzük és a hidrogénezési termékből vizet hasítunk le. 6i Az 1—4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy dibenzo[a,e]ciklohepta[l,5]dien-5-ont folyékony ammóniában 3-dimetilamino-propin-(l)-il-nátriummal reakcióba hozunk, a reákcióterméket hidrolizáljuk, az oldallánc hármas kötését teljesen hidrogénezzük és a hidrogénezési termékből vizet hasítunk le. A Kiadásért feíel: a Közgazdasági í<? Jogi Könyvkiadó igazgatója 610905. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.