148389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta, béta, béta-triklór-alfa-oxietil-foszfonsav-dimetilésztert tartalmazó kártevőirtószerek tisztítására

2 148.389 2. példa: A törzsszabadalom 3. példája szerint előállított 1300 g technikai /2/,/MTÍklór-ar-oxieíil-foszfonsavdimetilésztert (F: 50—60 C°) 60 C°-ra melegítünk és az olvadékot 1 liter vízben feloldjuk. A tiszta oldat esetleges megbarnulásának megakadályozására kb. 20 g porított aktív szenet adunk hozzá és 20 perc múlva leszűrjük. A most már színtelen oldatot 10—15 C°-ra lehűtjük, a már megtisztított észterből vett néhány kristállyal beoltjuk és egy órai kavarás után leszívatjuk. Az anyalúgot kavarás közben 0—5 C°-ra hűtjük és a kristályosodott észtert a fent ismertetett módon leszűrjük. Levegőn, vagy vákuumban való szárítás után összesen 900 g ^//-triklór-ff-oxietilfoszfonsav-dimetilésztert kapunk 73—77 C° olvadásponttal. 3. példa: 1400 g technikai /^/-triklór-a-oxietil-foszfonsavdirnetilésztert (F: 50—60 C°) 60 C°-ra melegítünk, az olvadékot 1 liter vízben feloldjuk és kavarás közben hosszú szénláncú paraffinszulfokloridok nátriumsójának (alkilszulfonsavas nátrium) 10 g-ját adjuk hozzá. Az 1. példa szerinti feldolgozás után 950 g /?/,/5-triklór-«-oxietiMosz^ fonsavdimetilésztert kapunk, 75—77 C° olvadásponttal. 4. példa: A 3. példa szerinti módon járunk el és hosszúszénláncú paraffinszulfokloridok nátriumsója helyett 30 g metilalkoholt adunk az elkészített oldathoz . 930 g ^,/?,/MxÍ!klór-<*-oxietil-foszfonsavdimetilésztart kapunk 74,—76 C° olvadásponttal. Szabadalmi igénypont: Eljárás a 144.306 sz. törzsszabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás tökéletesítésére azzal jellemezve, hogy a reakcióban nyert nyers és 15— 20% 0,0-dimetilfoszforsav-észtert tartalmazó ß,ß,ß-triklór-a-oxietil foszfonsav dimetilésztert, (melynek olvadáspontja 50—60 C°) kavarás közben 30—50 C°-os vízben feloldjuk, majd az oldatot 0—5 C°-ra hűtjük és egy vagy többértékű alkoholok és/vagy felületaktív anyagok hozzáadása mellett finom színtelen tű alakú kristályokban leváló tiszta (74—76 C° olvadásponttal bíró) ß,ß,ß-tr\klór-ff-oxietilfoszfonsav-dimetilésztert leszűrjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 610826. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.