148368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves foszforvegyületek előállítására

148.368 3 adott esetben közömbös gáz-atmoszférában, pl. nitrogén mellett és/vagy csökkentett nyomás alkalmazásával dolgozni. Előnyösen alkalmazhatók a találmánynál a következő általános képletnek megfelelő vegyületek : R-O x >P — O — C — R4 Rí— O ' j| || O C — R3 o / c \ O — R2 amely képletben az R és Rí alacsony molekulájú 1—4 szénatomú alkil-gyököket, az R2

egy alkoxialkil-gyököt, mint pl. egy etoxietil-gyököt, az R3 egy klóratomot és R4 egy alacsony molekulájú alkil-gyököt vagy pedig esetleg helyettesített ciklohexil-, fenil-, furfuril- vagy tetrahidrofurfuril-gyököt jelentenek. A legkülönbözőbb testek védhetők kártevők ellen, amikor is a hatóanyag hordozójaként gáz és folyékony vagy szilárd halmazállapotú testek egyaránt alkalmazhatók. Ilyen védendő, illetve hordozóként használható testként számításba jöhetnek pl. a levegő, különösen helyiségekben, ezután folyadékok pl. tavakban levő víz, végül pedig bármilyen élettelen vagy élő szilárd tárgyak, mint pl. lakott szobákban, istállókban, pincékben, esztrich-burkolatokban levő tetszőleges tárgyak, továbbá bunda-, toll, gyapjú és hasonlóak, végül pedig a növény- és állatvilághoz 'tartozó élőlények különböző fejlődési szakaszaiban, amennyiben ezek a kártevők elleni szerekkel szemben érzéketlenek. A kártevők elleni védelmet a szokásos eljárások szerint hajtjuk végre, a védendő testet pl. gőzállapotú vegyüettel kezeljük, pl. füstölőszer formájában vagy porozó- vagy permetezőszer alakjában, pl. úgy, hogy belőle egy oldatot, illetve egy szuszpenziót készítünk víz vagy alkalmas szerves oldószerek mint pl. alkohol, petróleum, kátrány desztillációs termékek alkalmazásával; a hatóanyagot tartalmazó vizes oldatok, ill. a szerves oldószereknek vizes emulziói alkalmazhatók még a védendő tárgyak beszúrására, bepermetezésére, vagy bemártására. A permetező vagy porozó szerek tartalmazhatják a szokásos közömbös töltőanyagokat, mint pl. kaolint, gipszet, vagy bentonitot, vagy pedig további adalékanyagokat, mint pl. szulfitszennylúgot, cellulóz-származékokat és hasonlókat, továbbá a szokásos nedvesítő és a tapadást előmozdító szereket a nedvesítő képesség és a tapadóképesség és a tapadóképesség megjavítása céljából. A kártevők elleni készítményeket előállíthatjuk poralakban, vizes diszperziók, illetve paszták formájában, továbbá mint öndiszpergáló olajokat.. A vegyületek a kártevők elleni készítményekben jelen lehetnek egyetlen hatóanyagként, vagy pedig egyéb rovarölő vagy gombaölő anyagokkal kombinálva. Az ilyen növényvédő készítmények alkalmazása a szokásos módon a permetező, öntöző, porozó vagy füstölő eljárások szerint történik. A következőkben felsorolt példákban a „rész" kifejezés súlyrészt jelent. A súlyrésznek és a térfogatrésznek az aránya egyenlő a kilogramm és a liter arányával. A hőmérséklet C°-okban van megadva. 1. példa: 12,15 rész «,«-diklórecetsav-2-etoxietilésztert összekeverünk 15 rész klórbenzollal és 140°-ra felmelegítjük. Ehhez a keverékhez 5 perc alatt hozzácsepegtetünk 6,8 rész trimetilfoszfitot. A reakciót rövid forralással és visszacsepegtetéssel fejezzük be,. Szedőben felfogunk 2,25 rész metilkloridot. Az oldószert és a könnyen illó részeket vízsugárszivattyú alkalmazásával 95°-os fürdő hőmérsékletnél távolítjuk el és ekkor 16,05 rész olajszerű maradékot kapunk, amelyet nagy vákuumban ledesztillálunk. Forráspont 0,02 Hg-mm nyomásnál 136—140°. A kapott kondenzációs termék elemzés alapján a következő bruttó képletnek felel meg; CioH18

0

7

ClP Talált Cl 11,24% számított Cl 11,200/0 talált P 9,76% számított P 9,78% 2. példa: 12,15 rész ff-,ff-diklórecet;sav-2-8toxi-etilészter és 15 rész. kloroform keverékéhez a forrási hőmérsékleten cseppenként. hozzáadunk 9,1 rész trietilíoszfitot. A keveréket a hozzáesepegtetés után még egy órán át forraljuk. Ezután szedőben felfogunk 2,8 rész etilkloridot. Az oldószert és a könnyen illő részeket vízsugárszivattyú alkalmazásával 953 fürdő hőmérsékleten eltávolítjuk és maradékként kapunk 17,7 rész kondenzációs terméket, melynek brutto képlete a. következő: C12H22O7CIP, Olvadáspont 0,015 Hg-mm nyomásnál 146—150°. 3. példa: 15,25 rész «,«-diklórbenzoilecetsav-2-etoxietilésztert 15 rész klórbenzolban, felforralunk és cseppenként hozzáadunk 6,8 rész trimetilfoszfitot. A hozzáadás befejezése után a fürdő hőmérsékletét még' 1 óra hosszat 150—160°-on tartjuk. E reakció idő eltelte után a szedőben 2,4 rész metilkloridot fogtunk fel. A könnyen illó részeket a keverékből vízsugárszivattyú segítségével kb. 354 Hg-mm nyomáson. 95° fürdőhőmérséklet alkalmazásával távolítjuk el. Maradékként 180 rész sűrű olajos terméket kapunk, amely alkohollal és és acetonnal minden arányban keveredik. 4. példa: 15,25 rész a,a-diklőrbenzoiIecetsav-2-etoxietilésztert —• hasonlóképp, mint a 3. példában — 15 rész. klórbenzolban 9,1 rész trietilfoszfittal reagáltatunk. Közben 3 rész acetilklorid hasad le. A reakciókeveréknek vízsugárszivattyúval létesí-