148303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás különleges tűzállóanyagok előállítására
2 148,303 azonban ilyen körülmények között nem gyakorol káros befolyást a kapott titánborid-téglák minőségére; a kapott termék a zsugorítás után teljesen ép és kifogástalan lesz. Ajánlatos azonban ügyelni arra, hogy ebben, az esetben ne lépjük túl a fent említett kemenee-megrakási sűrűséget, A borból és titánból előállított, 55 mm külső átmérőjű, 40 mm belső átmérőjű és 70 mm hosszú cső alakú tűzálló testek esetében, a kemence 500 g/liter megrakási sűrűsége mellett a szintéziskor felszabaduló hő gyakorlatilag semmilyen hatást nem gyakorol a hőmérséklet-emelkedési görbére. Ennek folytán semmilyen hátrányos következménnyel nem jár az, ha a kemence megrakási sűrűségét növeljük, amennyiben a gyártandó alaktestek méretei ezt megengedik. Ha ellenben 200X110X30 mm-nél nagyobb méretű téglákat kívánunk előállítani, akkor ajánlatos 200 g/liter alatti keimenee-megrakási sűrűséggel dolgozni. A legelőnyösebb üzemi feltételek adott esetekben kísérletileg állapíthatók meg. A találmány szerinti eljárás egyik lehetséges kiviteli alakja értelmében az előállítandó tűzálló vegyület nem-fémes alkotóelemét gáz alakban is bevihetjük a rendszerbe, ebben az esetben csupán a fémet sajtoljuk előzetesen a kívánt alakra. Ily módon járhatunk el a nitridek és karbidok előállítása során, amikor is a nitrogént nitrogéngáz vagy ammóniagáz alakjában, a szenet pedig szénhidrogének alakjában vezethetjük be. Ilyen esetekben a szintézis bekövetkezésekor fellépő hőmérséklet-emelkedést a bevezetett gázáram korlátozása útján fékezhetjük; e módszer alkalmazása esetén a kemence megrakási sűrűsége hátrányos következmények nélkül növelhető. Karbidok előállítása esetén a szén bevitele folyékony vagy szilárd szénhidrogének alakjában is történhet; erre a célra pl. szurok alkalmazható, amely egyidejűleg képlékenyítőszerként is szerepelhet a keverékben. A találmány lehetővé teszi azt is, hogy a reakcióban résztvevő egyik vagy több elemet egyidejűleg tisztítási műveletnek is vessük alá. Ennek folytán pl. a tűzálló boridokból készített alaktestek gyártása technikai .minőségű, 75—80%-os borból is történhet; az ilyen technikai bórt bórsavanhidrid magnéziummal való redukálása útján állítják elő és az 20—25% magnéziumot is tartalmaz. Ilyen esetekben tehát a találmány szerinti eljárásban három különböző műveletet viszünk egyidejűleg végbe, ezek a következők: a bór .tisztítása, a borid szintézise és a képződött borid agglomerációja. Másrészről azt a meglepő tényt figyeltük meg, hogy a tűzálló alaktesteket durva szemcséjű fémekből is lehetséges volt előállítani olyan esetekben, amikor a reakcióban résztvevő nem-fémes elemet gáz alakban vezettük be. így pl. elméletileg tiszta anyagú alaktesteket állíthattunk elő cirkonnitridből, 10 mm szemesenagyságú fém cirkónium nyersanyagként való alkalmazásiával. A találmány szerinti eljárás közelebbi megvilágítására a következő példák szolgálnak, megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: Molibdénkarbid-téglák előállítása. Az alábbi anyagokat keverjük össze száraz állapotban: 210 kg 200-as szitafinomságú (0,08 mm-nél kisebb szemcsenagyságú) porított fém-molibdén, 21 kg 60% fix-karbontartalmú száraz szurok, 80-as szitafinomségúra (0,2 mm-nél kisebb szemcsenagyságúra) aprítva. A fenti anyagok homogenizált keverékét 3800 g-os adagokban tégla alakú testekké sajtoljuk egy 200X100 mm méretű acél sajtolószerszámban, 1 t/cm2 nyomás alatt; ezt a nyomást 1 percig engedjük hatni a sajtolt anyagra. Az így kapott nyers alaktest (brikett) vastagsága 35 mm. Egy 0,30 m magas, 100 kW-os elektromos ellenálláskemence 1X0,75 m méretű lapjára 60 ilyen brikettet rakunk (ennek összsúlya kb. 225 kg), az egyes briketteket a kemencében az egyik 220X35 mm méretű lapjukra fektetve helyezzük el. A kemencét hidrogén-gázáram alatt tartva, a hőmérsékletet óránként 50 C° sebességgel emeljük 1900 C°-ig, majd ezt a hőmérsékletet hat óra hosszat tartjuk fenn a kemencében. Ezután a kemencét hidrogén-légkör alatt hagyjuk lehűlni. Az így elkészített tágiákat 150—200 C° hőmérsékleten rakjuk ki a kemencéből, a kapott téglák mérete 194X97X31 mm, sűrűsége pedig megközelítőleg 6,5. 2. példa: Titánborid-téglák előállítása. Az alábbi anyagokat keverjük össze száraz állapotban: 30 kg 25-ös sz.itafinoimságú (0,7 mm-nél kisebb szemcsenagyságú) porított titán, 17 kg 200-as szitafinomságú, porított, 80%-os tisztaságú technikai bór. A fenti anyagok homogenizált keverékét 1800 g-os adagokban tégla alakú testekké sajtoljuk egy 220X110 mm méretű acél sajtolószerszámban, 1 t/cm2 nyomás alatt. Az így kapott nyers brikettek vastagsára 30 mm. Az elektromos ellenálláskenience 1X0,75 m méretű lapjára az. 1. példában említett módon 25 brikettet rakunk be, 220X30 mm méretű lapjukra fektetve; a berakott brikettek összsúlya 45 kg. A kemencét 0,1 mm Hg-osz,lop ab.sz, nyomást meg nem haladó vákuum alatt tartva, a hőmérsékletet óránként 50 C° sebességgel emeljük 900 C° eléréséig. Ezen a hőmérsékleten kezdődik meg a borid képződése. A reakció exoterm volta következtében a kezelt tömeg hőmérséklete 15 percen belül átmenetileg 160 C°-kal emelkedik. A reakció befejezte után. a kemencében levő anyag hőmérsékletét 10 óra alatt 1900 C°-ig emeljük, majd 6 óra hosszat ezt a hőmérsékletet tartjuk fenn. A kemence vákuum alatt történő lehűlése után a téglákat kirakjuk a kemencéből. A kész téglák mérete 226XH3X31 mm; a téglák anyaga magnéziumtól teljesen mentes. Tapasztalataink azt mutatják, hogy a fent említett méretű kemencébe 25-j nél több tégla berakása egy-egy művelet alkalmával gyakorlatilag nem lehetséges.
