148277. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oktilnaftalinszulfonátok előállítására

Megjelent: 1961. június 1. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.277. SZÁM 12. o. 23—24. OSZTÁLY — HO—624. ALAPSZÁM SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Eljárás oktilnaftalinszulfonátok előállítására Albertfalvai Vegyigyár, Budapest Feltaláló: Horváth István vegyészmérnök, Budapest A bejelentés napja: 1959. december 11. Ismeretes, hogy alkoholokat kénsavas közegben kapcsolni lehet a naftalm-molekulához, és az így előállított alkilnaftalin-íszáiTmazék szulfonálható. A szulfonált alkilnaftalin-vegyületek kiváló nedvesítőszerek, és mint ilyenek a textiliparban széles körben használatosak. Ügy találtuk, hogy ricinusolaj vagy ricinusolajzsírsav atmoszférikus nyomáson végzett lúgos öm-Lesztése során a főtermékként nyert szebacinsavas sótól lepárlás útján elkülöníthető szekunder oktilalkohol és metil-hexiliketon elegyével a naftalint kénsavas közegben alkilezve és a kapott oktilnaftalint szulfonálva olyan terméket kapunk, amelynek nedvesítő- és mosóhatása jobb, mint a csak szekunder oktilalkohollal alkilezett terméké. Megállapítottuk, hogy a kapott oktilnaftalinszulíonátban az alkil-gyökök egy részét a metil-hexilketan molekulák alkillánea képezi, vagyis az eredeti alkohol-keton elegyből a keton-molekulák jelentős része hozzákapcsolódott a naf talinmolekulákhoz. Ez azért meglepő, mert mindmostanáig nem volt ismeretes olyan eljárás, amellyel a metil-hexilketon alkilláncát hozzá lehetett volna kapcsolni a naftalm-molekulához. A találmány eljárás felületaktív oktilnaftalinszulfonátok előállítására naftalin kénsavas közegben végzett alkilezése, a kapott oktilnaftalin szulfonálása, a kénsavfelesleg eltávolítása és az oktilnaftalinsxulfosav semlegesítése által, amely eljárás során ricinusolaj vagy ricinusolaj zsírsav alkálilúg-olvadékkal végzett ömlesztésével történő szebacinsav-gyártás melléktermékeként nyert szekunder oktilalkohol és metil-hexilketon elegyét használjuk a naftalin-molekula alkiiezéséhez. Az atmoszférikus nyomáson végzett szebacinsav-gyártás során keletkezett oktilalkohol és metil-hexilketon mennyiségi aránya kb. 7 : 3. Kísérleteink azt bizonyították, hogy a találmány szerinti eljárás folyamán az ilyen oktilalkohol — metil-hexilketon eleggyel kénsavas közegben alkilezett naftalin-molekulák szulfonálásával nyert oktilnaftalinszulfonát jobb nedvesítő- és mosóhatással rendelkezik, mint a tiszta szekunder oktilalkohollal előállított naftalinszulfonát. Ez — miként elméleti megfontolások alapján várni lehet — valószínűleg annak tulajdonítható, hogy a reakcióban részt vevő keton-molekulák karbonil-csoportjának szénatomja a naftalin-gyűrű két szomszédos szénatomjához kapcsolódik. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi az atmoszférikus nyomáson végzett szebacinsav-gyártásnál keletkezett, eddig felhasználatlan hulladékanyagként kezelt szekunder oktilalkohol —• metil-hexilketon elegy jó hasznosítását. Az így előállított oktilnaftalin szu lfonátok rendkívül olcsó, nagy felületaktivitású vegyületek, amelyek nagy diszpergáló-, nedvesítő- és zsíroldóképességük, valamint keiményvízállóságuk folytán kiválóan felhasználhatók nedvesítőiszerként, továbbá mosó- és tisztítószerként, mind önmagukban, mind adalék formájában. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példa segítségével ismertetjük. Ricinusolaj zsírsav 240 C° hőmérsékletű nátriumhidroxid-olvadékkal végzett ömlesztése során a főtermékként nyert nátriumszebacátról lepárlás útján elkülönített, szekunder oktilalkoholt és metil-hexilketont 7 :3 arányban tartalmazó 250 g alkohol-keton elegyhez hozzáadtunk 250 g naftalint, majd erős keverés és hűtés közben 30 C°-on 300 g 98%-os kénsavat. 10 percig tartó további keverés után ugyanezein a hőfokon 450 g olyan oleummal szulfonáltuk az elegyet, amely 20% S03-at tartalmazott. Az oleum adagolásának befejezése után a keverést egy órán keresztül 30 C°-on folytattuk, majd az elegy hőmérsékletét 55 C°-ra növelve, további 5 órán át kevertük az elegyet. Ezután hozzáadtunk 70 ml vizet, aminek következtében az elegy hőmérséklete 65 C°-ra emelkedett. Ekkor a keverést megszüntettük, és a reakciókeveréket választótölcsérben 8 órán át állni hagyva, kétrétegre választottuk szét. A kevés oktilnaftalinszulfonátot tartalmazó, 82%-os kén-, savból álló alsó fázist a valasztótölcsérfoől leengedtük. A választótölcsérben maradt oktilnaftalinszulfosavat 40%-os nátronlúggal semlegesítettük. Az