148245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-etil-3, 4-dihidro-/1, 2, 4/-benzotiadiazin-1, 1-dioxid származékok előállítására
148,245 3 tiadiazin-l,l-dioxidot szobahőmérsékleten való állás után leszűrjük és vizes etanplból kikristályosítiuk; a kapott anyag olvadáspontja 195— 198°. 2. példa: 2,0 g 2-(N-etil-szulfamil)-4-szulfamil-5-klór-anilinből, 20. ml dietilénglikol dimetiéterből, 0,18 g paraformaldehidből, — továbbá 0,5 ml hidrogénkloridos teiltet oldatból (vízmentes etilacetátot hidrogénkloriddal telítünk) előállított' keveréket egy órán át kb. 80—90° hőmérsékleten melegítünk, ezután lehűtjük, majd csökkentett nyomáson elpárologtatjuk és a maradékot vízzel hígítjuk. A vizet dekantálju'k, hozzáadunk etanolt és vizet, amikor is kristályos anyag képződik, amelyet leszűrünk. A 2-etil-6-klór-7-szulfamil-3,4-dihidro-(l,2,4)-benzotiadiazin-l,l-dioxidot etanolban oldjuk és vizet adunk hozzá a kívánt termék leválasztása végett, amelyet leszűrünk. A kapott termék olvadáspontja 195—198°. Ez azonos az 1. példában ismertetett eljárás szerint kapott termékkel. A kiinduló anyag a következőképpen állítható elő: 16,5 g 5-klóranilin-2,4-diszulfonilkloridot 250 ml kloroformban oldunk, hozzáadunk 20 mol vizet, miközben a hőmérsékletet 20°-on tartjuk. Hozzáadjuk 4,5 g etilaminnak 20 ml kloroformban való oldatát cseppenként 1 óra alatt, állandó keverés közben, miközben a hőmérsékletet 15—20° között tartjuk. Ezután még 1 órán át tovább keverjük; az oldat pH-ja ekkor 6—7. Az oldatot vízzel mossuk az etilaminhidroklorid eltávolítása végett, a szerves réteget szárítjuk és koncentráljuk, 50 ml benzolt adunk hozzá, ekkor kristályos anyag keletkezik, amelyet leszűrünk. Az így nyert 2-(N-etil-szulfamil)-5Hklór-anilin-4-szulfonilkloridot 10 ml acetonban oldjuk, 0°-ra lehűtjük, állandó keverés közben 1,7 ml tömény vizes ammóniákos oldatot adunk hozzá cseppenként és a keveréket 1 órán át 0°-on állni hagyjuk. Vizet adunk' hozzá, a szerves oldószert csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk és a kapott csapadékot leszűrjük. Az így nyert 2-(N-etil-szulfamil)-4-szulfamil-5-klór-anilint további tisztítás nélkül használjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az Ha\/\A 6 3CH ; , H2 N0 2 S 1 o2 2N—C 2 H 5 képlet szerinti 2-etil-3,4-dihidro-(l,2,4)-benzotiadiazin-l,l-dioxidok előállítására, amely képletben a Hal egy halogén-atomot jelent, vagy ezek alkáli fémsóit jelenti, amely eljárás jellemzője, hogy az Hal H \/\y \ CH? NH H2 N0 2 S O? képlet szerinti vegyületbe etil-gyököt viszünk be, amely képletebn a Hal jelentése ugyanaz, mint fent, vagy pedig, hogy a Halx S\/ NH2 H2 N0 2 S^^^ \s0 2 NHC 2 H 5 képlet szerinti vegyületet, amely képletben a Hal jelentése ugyanaz mint fent, formaldehiddel vagy ennek reakcióképes származékával reagáltatjuk és a keletkezett sót szükség esetén átalakítjuk savas kémhatású vegyületté, vagy pedig a keletkezett savas kémhatású vegyületet ennek .sójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatos!tási módja, amelynek jellemzője, hogy az H Hal\/\/ N \ CH2 NH HzNOaS^^^^S^ o2 . képlet szerinti vegyületet, amely képletben a Hal egy halogén-atomot jelent, az etanolnak egy reakcióképes észterével kezeljük» 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, melynek jellemzője, hogy az etanol reakcióképes észtereként dietilszulfátot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, melynek jellemzője, hogy a feltüntetett képletben a Hal egy klór-atomot jelent. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 605091. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
