148241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a kanamicin bázisos, kevéssé toxikus sóinak és előállítására
2 148.241 1. példa: 3,155 g Ba(OH)2 -8H 2 0-t 50 ml vízben feloldunk és ebben az oldatban 3,48 g N-acetilleucint oldunk. A kapott N-acetilleucin báriunisójának oldatát 6 g kanamicm-monoszulfáthidrátnak 25 ml vízben való oldatához adjuk lassan és kavarás közben. Állás után a keletkezett báriumszulfátot leszívatjuk és a szűredéket fagyasztó szárításnak vetjük alá, így kanamicin-di-N-acetilleucináthoz jutunk. A só 152 C°-on bomlani kezd, 195 C°-on teljes bomlás közbén olvad. 2. példa: 6,5 g kanamicm-monoszulfáthidrátot 40 ml vízben feloldunk és az oldathoz 4,76 kalciumpantotenátnak 7 ml vízben való oldatát adjuk. Az oldatot 30 ml metanollal elbontjuk, 0 C°-on végrehajtott állás után a kalciumszulfátot leszűrjük és a szűredéket fagyasztó szárításnak vetjük alá. Ily módon kanamicin-dipantotenátot kapunk. A termék bomlás közben, 101—102 C°-on olvad. 3. példa: 7,05 g egybázisú kanamicinszulfát (Ci8H36N4Ou • •l''i2 H2SO4) oldatához, melyet 6,7 g kanamicmmonoszulfáthidrátnak 40 ml vízben való oldatából 11,2 ml n-kénsav hozzáadásával kaptunk, 2,45 g kalciumpantotenát 5 ml vízben való oldatát adjuk. Az elegyet 20 ml etanollal elbontjuk és hűtés közben állni hagyjuk. A kalciumszulfát leszűrése után az oldatot fagyasztó szárításnak vetjük alá, amikor kanamicinszulfát-pantotenátot kapunk. A termék 230 C° fölött olvad. 4. példa: A 3. példa szerint dolgozunk, azonban 2,45 g kalciumpantotenát helyett 5,3 g kalciumpantotenát 7 ml vízben való oldatát használjuk. A fagyasztó szárítás után kanamiein-dipantotenátszemiszulfátot (illetve [di-kanamicindipantotenát]szulfátot) kapunk, amely 114—118 C°-on, bomlá". közben olvad. 5. példa: A 3. példa szerinti módon járunk el, azonban 2,45 g kalciumpantotenát helyett 8 g-ot használunk. A fagyasztó szárítás után a kanamicin-tripantotenáthoz jutunk, amely 110—112 C°-on, bomlás közben olvad. 6. példa: 6,5 g kanamicin-monoszulfáthidrátot 40 ml vízben feloldunk és 2,38 g kalciumpantotenátnak 5 ml vízben való oldatával elbontunk. 20 ml me-A kiadásért felel: a Közgazdasági tanol hozzáadása után éjszakán át 0 C°-on állni hagyjuk, majd a kalciumszulfátot leszívjuk és a szűredéket fagyasztó szárításnak vetjük alá. Ily módon kanamicin-monopantotenát-szemiszulfátot (illetve [di-kanamicinmonopantotenát]-szulf áto i) kapunk, amely 111—113 C°-on. bomlás közben olvad. 7. példa: 10 g kanamicinbázist 50 ml vízben feloldunk és 13,6 g pantoténsavnaik 25 ml vízben való oldatát adjuk hozzá. Rövid állás után az oldatot bepároljuk, amikor is a kanamicin-tripantotenátot, amely 110—112 C°-on, bomlás közben olvad, majdnem elméleti kitermeléssel kapjuk meg. 8, példa: 10 g kanamicinbázist 25 ml vízben feloldunk, majd 9 g pantoténsavnak 15 ml vízben való oldatát és ezt követőleg 10,1 ml 10%-os kénsavat adunk hozzá. Az oldatot fagyasztó szárításnak vetjük alá, amikor a kanamicin-dipantotenátszemi szulfáthoz jutunk, amely 114—118 C°-on, bomlás közben olvad, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a kanamicin bázisos, kevéssé toxikus sóinak az előállítására, amelyekben egy, két vagy hároni aminocsoport savakkal, de legalább egy aminocsoport aminosavval vagy N-acil aminosavval és adott esetben egy, vagy két további aminocsoport egyéb savakkal van sóképzés közben helyettesítve, azzal jellemezve, hogy a kanamicint vagy ennek sóját egy, két vagy három mól aminosavval, N-acil aminosavval vagy az aminosav sójával vagy az N-acilaminosav sójával reakcióba hozzuk és a kanamicin kapott sóját adott esetben más savval, vagy ennek sójával tovább átalakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy N-acilaminosavként vagy ennek sójaként N-acetilleucint vagy pantoténsavat vagy ezek sóit használjuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az aminosavaik vagy N-acilaminosavak sóiként e savak alkáliföldfémsóit használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kanamicinvegyületként antibiotikummal telített kationcserélőt használunk. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy aminosav- vagy N-acilaminosav-vegyületként ezekkel telített anioncserélőt használunk. és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 605091. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
