148237. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diazotálás és kapcsolás együttes és folytonosüzemű kivitelezésére rotációs filmreaktorban
Megjelenít: 1961. március 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.237. SZÁM 12. g. OSZTÁLY - BA--1353. ALAPSZÁM Eljárás diazotálás és kapcsolás együttes és folytonosüzemű kivitelezésére rotációs filmreaktorban Babos Barnabás veszprémi (35%), Ujhidy Aurél veszprémi (30%), Farády László veszprémi (20%), dr. Müller Sándor budapesti (15%) lakosok A bejelentés napja: 1959. május 23. Aromás aminők diazotálását a diazovegyületek bomlékonysága miatt alacsony hőmérsékleten szokás végezni. A használatos ipari eljárások a diazotálást általában szakaszos üzemben nagy térfogatú berendezésekben végzik, keverés közben. A keverés általában nem elég intenzív a nitritoldat beadagolásának helyén fellépő helyi melegedés és ezzel a keletkezett diazoVegyület részleges bomlásának teljes megakadályozására. A diazoniumsó oldat bomlását jobb hőátadás! körülmények biztosításával és a diazovegyület azonnali kapcsolásával oly módon küszöböljük ki, hogy a két reakciót szoros egymásutánban egy filmreaktorban végezzük, folytonosan. A diazotálandó amin oldata 2—60 másdpercig érintkezik ebben a reaktorban a diazotáló nitritoldattal és a kapcsoló komponenssel. A reaktor függőleges vagy fekvő saválló acélcső, több részre osztott hűtőköpenynyel. A turbulens film kialakítását szolgáló forgórész tengelyre felerősített lapátokból áll. Ezek a lapátok vagy mereven vannak rögzítve a tengelyre és a faltól 0,5—1 mm távolságra futnak körbe, vagy csuklósan vannak a tengelyre erősítve úgy, hogy forgás közben a reaktor falát tápláló csonkok egyikén, a nitritoldatot pedig egy másik csonkon keresztül tápláljuk a reaktorba. Az intenzív mozgást végző keverő berendezés a betáplált oldatokat a reaktor falára juttatja, ahol azok vékony film formájában turbulens áramlással csurognak végig. Ugyanezen reaktor alsó 1/3-án levő másik betápláló csonkján keresztül ugyanakkor a kapcsoló komponens lúgos oldatát adagoljuk be. A kapcsolt vegyület a reaktor alsó végén szuszpenzió alakjában távozik el a berendezésből. A diazotáló reaktor falának hőmérsékletét megfelelő külső hűtőfolyadékkal 5— 25 C° között tartjuk. Az eljárás előnyeit az alábbiakban foglalhatjuk össze: 1. A diazotálást és kapcsolást folytonos üzemben egy lépésben" és egy készülékben lehet elvégezni és így megfelelő korszerű technológia kialakítására van lehetőség. 2. Az eljárás különösen jól alkalmazható abban az esetben, ha a diazotált vegyület nagymértékben bomlik, mert míg a szakaszos diazotálásnál a már diazotált vegyületet is több óráig kell keverni, addig itt folytonos üzemben néhány másodperc múlva már kapcsolásra kerül. 3. Igen jelentős a hűtési energia megtakarítása is, mivel — amint ez az alábbi példából is látható, — szobahőmérsékleten is közel 100%-ig elvégezhtő olyan aminovegyület diazotálása, melyet eddig szakaszosan csak jéghűtés közben lehetett megfelelő módon diazotálni. Példa anilin diazotálására és /?-naftollal történő kapcsolására folytonos üzemű rotációs filmreaktorban. 1. 1,5 mm falvastagságú saválló acélból készült rotációs filmreaktorba, melynek fűthető, illetve hűthető felülete 0,06 m2 , a felső betápláló csonkokon keresztül betáplálunk percenként 280 ml anilin-szulfát oldatot (melynek anilin koncentrációja 0,491 mól/liter és kénsavkoncentrációja 0,53 mól/liter), továbbá 140 ml nátriumnitrit oldatot (koncentráció 0,984 mól/liter). A filmreaktor hűtőköpenyében 16—22 C°-ú csapvizet cirkuláltatunk. A reaktorban levő lengőlapátos forgórészt 300 m/perc kerületi sebességgel üzemeltetjük. A készülék alsó 1/3-án levő betápláló csonkon keresztül 300 ml lúgos /?-naftol oldatot táplálunk be percenként (a /^-naftol koncentrációja 0,5 mól/liter, a lúg koncentrációja 1,2 mól/liter). A diazotálási reakció ilyen körülmények között 2—3 mp alatt 98—100%-ban lejátszódik és a készülék alján a színezék távozik el szuszpenzió formájában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás folyékony és/vagy oldható aromás aminők és/vagy ezek oldható sóinak diazotálására és a diazotált aminnak a kapcsoló komponensként szolgáló naftolokkal és/vagy aminokkal történő kapcsolására, azzal jellemezve, hogy a diazotálási és kapcsolási reakciót egy lépésben, filmreaktorban, folytonos üzemben, 2—60 másodperces tartózkodási idő alatt, célszerűen 5—25 C° hőmérsékleten végezzük.
