148215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminobenzoilacetanilid-3, 5-dikarbonsav előállítására

148.215 3 jük. Ezen idő alatt az elszappanosítás végbemegy, a termék csaknem teljesen feloldódik és vörösesbarna oldatot kapunk. Ezután a reafccióelegyet a szennyeződésektől leszűrjük és ezt a tiszta oldatot használjuk a redukcióhoz. 500 g vizet és 225g vasport keverés közben felmelegítünk 75 C°-ra és kisebb részletekben beadagolunk 228 ml konc. HCl-t. Ezután továbbra is ezen a hőfokon csepegtető tölcsérből beadagoljuk az előbbi módon elkészített p-nitrobenzoilacetanilid~3.5-rlikarbonsav Na-só oldatát olyan ütemben, ahogy a habzás engedi. Kb. 2 órát még 75 C°-on keverjük, míg a redukció végbe nem megy. A redukció befejezése után a meleg reakcióelegyhez keverés közben 250—300 g K^COs-t adagolunk, amikor az anyag káliumsóként feloldódik és 10 pH-ra beállítjuk. Ezt az alkalikus vasiszapot leszűrjük, K2CC>3~al meglúgosított vízzel mossuk, míg a vasiszap több amino-vegyületet már nem tartalmaz, A vasiszap leszűrése után az egyesített oldatot aktív szénnel derítjük, majd szűrjük. Ezt a tiszta oldatot hígított HCl-el megsavanyítva — kb. 3 pH-ra beállítva — keverés közben a D-aminobenzoilacetanilid-3.5-dikarbonsavat kicsapjuk, leszűrjük, vízzel savmentesre mossuk és szárítjuk. Termelés 91—96 g, 90—95%, op. 238—240 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás p-aminobenzoilacetanilid-3,5-díkarbonsav előállítására, melyre jellemző, hogy vízzel nem elegyedő, inert oldószerben oldott p-nitrobenzoilkloridot vizes emulzióban kondenzálunk acetecetészterrel, célszerűen 0 és 5 C°-on, majd a kondenzált termékből az acetilcsoport lehasítását ugyanabban a vizes emulziós közegben végezzük és a p-nitrobenzoilecetészter benzolos oldatát ásványi savas vízzel, célszerűen vizes sósavval kirázzuk, majd a kinyert p-nitrobenzoilecetészter 5-aminoizoftálsavdimetilészterrel ismert módon történő kondenzálásával kapott p-nitrobenzoilacetanilid-3,5-dikarbonsavdimetilésztert nátronlúggal elszappanosítjuk, az így nyert p-nitrobenzoilacetanilid-3,5-dikarbonsavas nátriumot tartalmazó oldatot fémvasat és sósavat tartalmazó redukálóközeghez több részletben -adagolva, közvetlenül redukáljuk p-ammobenzoilacetanilid-3,5-dikarbon-A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 605088.. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utea 21-23.